Способ получения пека

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(53)М. Кл.2 с присоединением заявки М 2 С 10 С 1/16 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(71) 3 аяВИтЕЛь Государственный научно-исследовательский ипроектноконструкторский институт электродной промышленности(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКА ФИзобретение относится к способам получения неФтяных пеков и может быть использовано в электродной промышленности при изготовлении графитированных электродов, ниппелей и других 5 видов иэделий.Известен способ получения пека с высокой степенью ароматизации 1).Пек получают из нефтяных остатков нагреванием при 300-500 С при непосо о редственном контакте сырья с нвокисляющим агентом (пар, разнообразные угле водороды или горячий газ), нагретым .до 400 - 2000 С, с последующим поддержанием этой температуры в течение 15 0,5-20 ч для осуществления реакции крекинга, поликонденсации и ароматизации. Получают пек с температурой размягчения 130 - 300 С, коксовым остатком 40-80 и отношением Н/С 200,4-1,1.однако пек, полученный этим способом, не пригоден для пропитки электродов вследствие высокой темпЕратуры размягчения. 25 Известен способ получения электродного пека на основе сернистых и малосернистых нефтяных крекинг-остатков. Поликонденсацию провОДЯт при 2высокой температуре (460-500 С) и давлении (15-35 атм) 2),однако полученный пек не удовлетворяет требованиям на пропитывающий материал. пек имеет низкое содержание мальтенов (8-27),повышенную вязкость, которую рекомендуется снижать добавками олеиновой кислоты и ОП, высокую температуру размягчения (87-90 С). Наиболее близкинт к изобретениюявляется способ получения пека изнефтяных крекинг-остатков (смолытермической переработки нефтяногосырья) путем их термообработки притемпературе 320-470 С и давлении1-20 ат 3.Реакционную массу перегоняют и получают легкие фракции и пек с температурой размягчения60 С,Полученный пек используют в качестве связующего и для пропитки приизготовлении электродов.однако получаемый пек имеет недостаточно высокое качество, Такпоследний содержит много компонентов, нерастворимых в хинолине (3-20)Целью изобретения является повышение качества целевого продукта,7 О 194 О 76,4 546,8 55 ЦНИИИИ Заказ 7528722 тираж брб Подписное Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 Поставленная цель достигаетсяспособом получения пека путем предварительного нагрева нефтяных крекингостатков до 150-160 С и термообработки нагретого сырья путем постепенного нагрева до 230-250 С и выдержки5при данной температуре в течение4-6 ч с последующим постепенным нагреном полученной реакционной смесидо 320-350 С и выдержки ее в течение 2-4 ч при скорости постепенногонагрева 5-10 град/ч, Способ проводятс отводом образующихся в процессетермообработки легких Фракций,отличительные признаки способа,заключаются;.В предварительном нагре:ве исходного сырья до 150-160 С ипроведении термообработки в вышеуказанном режиме.В качестве исходного сырья испольаэуют тяжелуюпиролизную смолу с плот- с,ностью 1,03-1,1 г/см.гОП р и м е р 1. Исходное сырьетяжелая пиролизная смола (побочный продукт производства этилена и пропилеНа) имеет, следующие характеристики:Плотность Я 4 б 7, г/смр 1,0 25Содержание воды.Ъ 2,0Коксовый остаток,З 11,0Коэффициент преломления 1,62при 20 б 7 СМолекулярный вес 290 ЗООСырье нагревают до 150 С и загружают в куб емкостью 50 м , оборудо 3Ванный газовым обогревом, и подвергаюттермообработке следующим образом;температуру сырья повыаают до Ъ 50 С 35при скорости нагрева 10 град/ч и приО250 С выдерживают в течение 5 ч,Затем реакционную смесь нагревают до350 ОС со скоростью нагрева 10 град/ч.и при 350 С выдерживают в течение 4 ч.щЛегкие фракции, образующиеся в процессе термообработки, выводят иэпроцесса, Термообработку проводятпри атмосферном давлении,характеристика полученного пека:Температура размягчения (кольцо иСтержень) С 72,0Плотность, г/смР 1,201Коксовый остаток,Ъ(мальтены)Содержание асфальтенов,% 26,7Отношение С/Н 5,8Содержание серы,% 0,08 Вязкостьб ПЗпри 130 С 29,7при 8,0Температура началасмачивания, СОПоверхностное натяжение при 130 С, дин/см 18,0При скорости нагрева сырья 50,30, 20, 10 и 5 град/ч выход пекасоставляет 10, 25, 35, 50 и 45-50(увеличивается время термообработки сырья) вес,% соответственно.Результаты полученные при пропитке обожженных электродов диаметром60 .мм пеков, полученных предлагае-,мым способом."Привес,Ъ 17Удельное сопротивление,о , /м 5.23Предел прочностина изгиб, кг/см .563Предел прочностина разрыв,кг/см б 111,7Степень графитизации 0,8131Результаты, полученные при пропитке электродов диаметром 300 мм.Привес,В 11-13Удельное сопротивление,ом,мм /м 6,5-7,62Выход кокса,В 51-54Такиии образом, проведение способасогласн изобретению приводит к сохранению реакционноспособных соедиНЕНКй з). -ФРаКЦИй 1 МаЛЬтЕНОВ) В ПЕке. Последнее придает пеку необходимые свойства пропитывающего материалапои высоком коксовом остатке,Формула изобретенияСпособ получения пека путем термообработки нефтяных крекинг-остатков с отгоном 5 получаемых легких фракций, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения качествацелевого продукта, исходное сырьепредварительно нагревают до 150 о160 С и термообработку проводят путем постепенного нагрева до 230 О250 С и выдержки при,данной темпе-.ратуре в течение 4-6 ч с последующимпостепенным нагревом полученной реакционной смеси до 320-350 б 2 С и выдержки ее в течение 2-4 ч при скоростипостепенного нагрева 5-10 град/ч.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент ВеликобританииР 1391490, кл. С 5 Е, опублик. 1975,2. Авторское свидетельство СССРбр 388613, кл. С 10 В 5/16, 1973,3. Заявка ФРГ Р 2166203,кл. 12 1 1/02, опублик. 1974 (прототип).