Способ получения цианатов щелочных и щелочноземельных металлов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
-л 1 о слв"н: нч 1 с о п и Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 100177 (21) 2443037,23-26с присоединением заявки йо(23) Приоритет С 01 С 3/14 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийОпубликовано 05.12.79, Бюллетень М 45 Дата опубликования описания 0512.7 о(72) АатсрЫ С,М, Алиев, )З,С. 1 Л э" ИЗобрЕтвнмй Н,П, Нагиеь и .:, " Свер. -Ордена Трудового Красного Знамени .1 с:"кту и(54 ) С 1 ИСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦНМИТОБ ЩЕЛзЧ) р-.И ЩЕЛОЧНО - ЗЕМЕЛЬН:.Е 4 ЕТАЛЛОН)О Изобретение относится к областиполучения солей циановой кислоты иможет быть использовано в химической технологии.Известен способ получения цианатовщелочных металлов путем взаимодействия гидроксида металла с мочевинойв присутствии Фенола при 110-112 Св водной среде 111,Для этого способа характернымногостадийность синтеза и сложность технологии, обусловленныепредварительным приготовлением фенолята натрия с применением дорогостоящего фенола и гидроокиси натрия, 15токснчностью применяемого фенола инеобходимостью регенерации отработанных Фенола и спирта,Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способ получения цианатов щелочных металловпутем взаимодействия мочевины с карбонатами металлов при нагревании до50 600 оС (21.Однако при этом выход цианатовкалия и натрия не превышает 70-80д полученные соли загрязнены продуктами термического разложения моче 30рины,Кром тсгосущегт,зленню способамешают высокая температура сплавления моч;вны и карбоната,. трудность подвода тепла и неравномерный нагревнз-за высокой вязкости реакционной смеси связанная с этим трудность перемеш 1 эання реакционной сме"и ирудоемксс ть сп ерацнй пО в 1 нэк е со лн в виде расплава, ее окз 1 ажденнк, дроблению и размельчению, проводимых с применением ручного труда,Цель изобретения - повышение выхода и чистоты целевого продукта,Это достигается тем, что при получении цианатов щелочных и щелочноземельных металлов путем взаимодействия мочевины с карбонатами металлов при повышенной температуре это взаимодействие ведут при 130- 320 С в среде инертного органического апротонного раэбавителя при соотношении последнего и смеси мочевины с карбонатом (0,3-30):1. При этом, в качестве органического апротонного разбавителя используют нефть и нефтяные фракции, содержащие ароматические, нафтеновые,парафннсвые углеводороды, их смеси, а также вязкие растворы олигомерных и полимерных продуктов.От лиИ 1 е:1111 м пгизнаком.11(;,собаявл 11 ет( я 111(ве 11 ение проце са в среде ин("тн 1 О 01 панического апротонного разбавителя при опр(деленном соотношении и ходных компонентов, а такжетемпературный режим процесса.Способ Осуществляют следующимОбразом.Порошкообраэнук мочевину и карбонат смешивают с органическим разбавителем и при интенсивном перемешивании )Онагревают до тех пор, пока не прекратится выделение летучих продуктов иэреакционной смеси,Реакцию между;:очевиной и карбонатом начинают при температуре началаразложения мочевины (120-132,С) и интенсивно проводят при температуре 150200 С.К моменту завершения реакции вреакторе периодического действия температура реакционной смеси доходит до220-300 С.Время реакции при этом составляет 2-5 ч (в зависимости от применяемого карбоната) .Летучие продукты через Обогреваемую при температуре 65-100 С линиюотводят в приемник, охлажденный водой. В приемнике летучие продукты входе охлаждения образуют карбонатаммония и углекислый аммоний, которыепериодически выгружают из приемника.Водные растворы аммонийных ;солеймОГут быть пол 51 ены и при Орошенииводой отходящих из реактора летучихпродуктов. Мочевину по отношению ккарбонату берут в соответствии состехиометриеи реакции, 11 еболььой 35избыток (0,05-0,2 молл) мочевиныобеспечивает практически полную конверсию карбоната, тем самым исключая трудоемкий процесс очистки полученной соли циановой кислоты, 41Весовые соотношения органического разбавителяи смсси мочевины скарбонатом составляют (0,330),1,После завершения реакции с 5 спенэиополученного цианата в органическомразбавителе выгружают из реакторав отстойник, либо подают в Фильтрили центрифугу, Отделенную соль промывают небольшой порцией легкокипящего растворителя, например, петролейного эФира, и сушат при обычной температуре, или в печи при температуре 40-100 С. Полученну 1 о сольможно транспортировать по трубопроводу в виде ее суспензии в раэбавителе и использовать в реакциях синтеза иэоцианатов в виде суспеязииВ качестве органического.разбавителя используют как индивидуальные углеводороды, так и нефтяныеФракции, содержащие ароматические, 60алкил-, циклоалкилароматические,нафтеновые, алкилнафтеновые, параФиновые, нафтеноароматические, ал,килнафтеноароматические углеводороды, их смеси, а также нефть, ее 65 Фракции и продукты их переработки. Галоидаромати 1 еские соединения,нитропроизводные углеводороцов, эфиры и другие органические соединения,не содержащие подвижных атомов водорода.В качестве высокоэффективного органического раэбавителя можно использовать также вязкие растворы олигомерных и полимерных продуктов (например, полистирола полиолефинов и т.д,)В качестве исходной соли используют карбонаты элементов первой (литий, натрий,кс.лий рубидий, цезий,Франций) и второй (бериллий, магний,кальций, стронций, барий, родий)группы периодической системы д.М. Менделеева.П р и м е р 1. Смесь 65 г тонкоизмельченного безводного карбонатакалия 72 г мочевины и 400 г нефтянойфракции с температурой начала кипения 350 С загружают в мешалку и в течение 3 ч при интенсивном перемешивании ггеют до т(мператуоы 235 С. ПОзавершении реакции кОГда выделе -1 ие летучих продуктов прекращается, реак 1 ионнук смесь охлаждают докомнатной температуры,и полу 1 енныйцьанат Отделя 10." От Органическогоразбаз 1 т(-:ля фильтрОванием. Соль промывают последовательно 50 г петролейного эфира, этиловым спиртом,гидролизным спиртом (для удалениявозможных примесей мочевины) и сушат при температуре 100 С в течение 2 ч.Выход цианата калия - 79,4 г(98 от теоретического), Содержание Основного вещества в полученнойОли - 99,П р и и е р 2. Смесь 50 г сухого углекислого кальция, 72 г мочевины,300 г алкилароматического разбавителя(предел кипения 450-540 С 3полу -ченного алкилированием флегмы каталити.ческого крекинга пропиленом, загружаютв мешалку и при интенсивном перемео,шивании греют до температурь 1 300 Св течение 4 ч. По завершении реакции реакционную смесь охлаждают ивыделяют кальциевую соль циановойкислоты по метоцике, приведенной впримере 1,Выход цианата кальция - 60 г (97 от теоретического), Содержание основного вещества - 95.П р и м е р 3, Смесь 69 г тонкоизмельченного безводного углекислого калия, 66 г мочевины и 150 г разбавителя, состоящего из 97 метилнафталиновой Фракции (235-280 С) продуктов пиролиза и 3 полистирола, нагревают при перемешивании до температуры 220 С в течение 5 ч и после обработки реакционной смеси по методике, приведенной в примере 1, получают78,9 г (выход - 97,5501941от теоретического) цианата калия с содержанием основного вещества 99.П р и м е р 4. Смесь 50 г углекислого кальция, 63 г мочевины и 500 г разбавителя, состоящего из 20бензола, 20 ксилоачов и 60 ма"- 5 ляной фракции (450-550 С) нефти, нагревают до температуры ЗОООС в течение 5 ч и после соответствующей обработки получают 61 г цианата кальция (выход - 98,5от теоретичес-О кого) с содержанием основного вещества 97.П р и м е р 5 Смесь 53 г тонкоизмельченного безводного углекислого натрия, 66 г мочевины и 200 г нефтяной фракции с температурой кипения15о300-450 С нагревают при перемешиванииодо 300 С и из охлажденной реакционной смеси выделяют 63 г цианата натрия с содержанием основного вещества 92 ,(выход - 97,от теоретического). 20Формула изобретения1. Способ получения цианатов щелочных и щелочно-земельных металлов путем взаимодействия мочевины с карбонатами металлов при повьп 3 сннойтемпературе, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повьпвениявыхода и чистоты целевого продуктавзаимодействие карбонатов и мочевиныведут при 130-320 ОС в среде инертного органического апротонного,разбавителя при соотношении последнегок смеси мочевины: с карбонатом (0,330):1,2, Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве органического апротонного разбавителяиспользуют нефть, нефтяные фракции,содержащие ароматические, нафтеновые,парафиновые углеводороды, их смеси,а также вязкие растворы олигомерныхи полимерных продуктов.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССР533 196044, кл. С 01 С 3/14, 1967.2. Губен И. 51 еорганические синтезы, Сб. 1, М 1951, с. 86 (прототипСоставитель М. СавельеваРедактор Ф, Серебрянский Техред Н.Бабурка Корректор Г. НазароваПодписноенаказ 7525/22 Тираж 591 ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, мсскна, -35 Ра 3 шская нас д, 435 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
СмотретьЗаявка
2443037, 10.01.1977
ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ НЕФТЕХИМИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ ИМ. АКАДЕМИКА Ю. Г. МАМЕДАЛИЕВА
АЛИЕВ САХИБ МУСЕИБ ОГЛЫ, АЛИЕВ ВАГАБ САФАРОВИЧ, ХЫДЫРОВ ДЖАВИД НАБИ ОГЛЫ, ГУСЕЙНОВ НОВРУЗ ИСМАИЛ ОГЛЫ, НАГИЕВ ВАГИФ АЛИ ОГЛЫ, СВЕРДЛОВ РАФАЭЛЬ ШАПСАЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C01C 3/14
Метки: металлов, цианатов, щелочноземельных, щелочных
Опубликовано: 05.12.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-701941-sposob-polucheniya-cianatov-shhelochnykh-i-shhelochnozemelnykh-metallov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения цианатов щелочных и щелочноземельных металлов</a>
Предыдущий патент: Способ получения пека
Следующий патент: Способ переработки полиминеральных калийных руд
Случайный патент: Устройство для сравнения чисел