Способ получения пирониобатов и пиротанталатов двухвалентных металлов

Ц0499 О П ИСА Н.В Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 1 170 Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл,зС 04 В 35/00 6 01 Ст 33/О с присоединением заявки ЛЪ -Государственный комнте 3) Приоритет ц, о 4ата опубликования описания 30.11.79 2) Авторы изобретеци ф. видович и Е. Г. Ипполитов чишина, Р(71) Заявцтел Институт химии Дальневосточного научного центра АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОНИОБАТОВИРОТАНТАЛАТОВ ДВУХВАЛЕНТНЫХ МЕТАЛЛО е 1250 ы полу СаСОз смачив ют до ют е- ют 20 2: 1Изобретение относится к способам получения пирон иобатов (пиротанталатов) двухвалентных металлов, например кальция, стронция, кадмия, обладающих сегнето- и пьезоэлектрическими свойствами и используемых для получения пьезоэлектрических керамических материалов.Обычно пирониобаты и пиротанталаты двухвалентных металлов получают высокотсмпературным синтезом. При этом в качестве исходных продуктов используют стехиомстрическис смеси МЬзОв(ТазОз) и карбонатов двухвалентных металлов. Например, для получения пирониобатов и пиротанталатов С 4 МЬО 7, Сд 2 Та 20 т и ЯгзТа 207 спрессованные образцы, состоящие из смеси ХЬ 20 в(Та 20 з) и карбонатов кадмия или стронция подвергают сначала обжигу при 1050 С, а затем термической обработке при 1400 - 1450 С 1. Недостатком известных способов получения пирониобатов (пиротанталатов) двухвалентных металлов является высокая температура осуществляемого процесса, его многостадийность.Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ получения пирониобата кальция, основанный на термической обработке оксида ниобия и карбоната кальция, прц температу тсчсццс 24 ч, Исходные продукт путем псремешцвания МЬгОв и чснпс 10 ч, Полученную смесь 5 водой и цзотонцческц сжима10 з кг/смз 2. Недостатком указанного способа является присутствие в консчном продукте в качестве примесей мета- ц ортонпобатов кальция, что отражается на качестве получаемого пцронцобата кальция и снижает его выход. Кроме того, недостатком известного способа является необходимость проведения процесса прц высокой температуре в течение продолжительного периода времени.Целью изобретения является снижение температуры ц времени термической обработки, увеличение выхода ц степени чистоты конечных веществ.Указанная цель достигается тем, что прц получении пцронцобатов и пиротанталатов двухвалснтцых металлов путем тсрмцчсской обработки соединений ниобия цлц тантала и двухвалсцтцого металла, в качестве исходных продуктов используют оксофторониобаты цли фторотанталаты двухвалент. цых металлов, а термическую обработку ведут в токе водяного пара прц 300 в 8 С.700499 Сссгзвигсги Н, Фельдчаи Ко вектор В Дои 1 с,1 актор Т, Пиаипеико Тсхрси А. Ка вииикова Заказ 2674,6 Изд. Ла 625 Тираж 727 Г 1 оппис ос 11 ПО Гоиск Госуларствсииогз коиигсгз СССР .о с.а изобрсгсиий и откриТип 113035, Москва, Ж, 1 зуискаи иаб., го 415Ти:ографи;, :р. Саувоза, 2 В качестве исходных продуктов используют оксофторонцобаты и гсптафторотанталаты двухвалентных металлов, напримерМХЬО 1., пН,О(М - Са, Сс 1) иМТаР, пН,О(М - Яг, Сс .Исходные продукты подвергают термической обработке в токе водяного пара црц 300 - 800 С в течение 3,5 - 5 и,Процесс осуществляют следующим образом.Навеску оксосрторониобата или гсптафторотанталата двухвалентного металла помещают в платиновую лодочку, которую вводят в трубчатую печь, нагретую до 200 С, после чего над цавсской пропускают ток водяного пара ц постепенно повышаюг температуру. Термцчсское разложение оксофторониобатов и фторотанталатов двухвалентных металлов начинается при 300 С и заканчивается прц 800 С. Процесс контролируется путем определения количества выделяющегося фтористого водорода, а также по убыли массы вещества. Полученные пирониобаты и пиротанталаты двухвалентных металлов по данным рецтгснографического и химического анализов нс содержит примесей,етп- ц ортоццобато 1 з (1 ацталатов), и такхкс п 51 тцокиссй цпоои 5 (тантала) и окислов двухвалсцтных металлов.Использованис данного способа получения пиронцобатов (пиротанталатов) двухвалентных металлов обеспечивает по сравнению с известными следующие преимущества:увеличение выхода и степени чистоты пирониобатов (пиротанталатов) двухвалснтцых металлов за счет использования в качестве исходных продуктов стехцометричсских сосдицснцц Мх,зОРз ПН,О и МТаГт пН.О;сцц 5 кснцс температуры ц времени обработки исходных продуктов, что зца:Птсльно упрощает процесс получения цпроциобатов (пиротанталатов) двухвалецгцых таллов;осуществление контроля над процессом термического разложения исходных всщсств, которые могут быть получены цзпродуктов фторидцой переработки редкометального сырья,П р и м е р 1. 1 г СаХзОГз 2 Н 20 помсгцают в плаНновук лодочку, которую вводят в трубчатую печь, нагретую до 200 С.Для разлокения соли над навеской пропуск 1 От ток вод 51 ноО цара ц постецснно повышаот температуру печи до 800 С. Процесс1 О ведут в течение 4 ч. Все конечного продукта равен 0,672 г, Выход 99,5%.П р им с р 2.г 1 ЮОГ; 4 Н 20 помещают в платиновую лодочку и проводя: процесс термической обработки, как указаш впрцмсрс 1. Температура 300 - 700 С, время3,5 ч. Вес коцс шого продукта 0,61 г. Выход 99,7%.П р ц м с р 3. 1 г 8 гТатгт 2 Н 20 цомещаотв платиновую лодочку и проводят процесс20 термической обработки, как указано в примере 1, Температура 350 - 800 С, время 4 ч.Вес консгшого продукта 0,740 г. Выход99,7%.П р и м с р 4. 1 г Сс)ТаГт 611 зО помещаю25 в платцно 1 зую лодо 1 ку и проводят процесстермической обработки, как указано в примере 1. Температура 350 - 700 С, время 5 ч.Все коцс Ного продукта 0,650 г. Выход99,4 во,:1 ОФор мула:1 з обретенияСпособ получения пироцпобатов ц пцротанталатов двухвалснтцых металлов путемтермической обработки сосдицсццй ццобцяо 5 или тантала и дьухвалентного металла, о тличающцйся тс:,1, что, с целью сциакнця температуры и времени обработки,увслцчешгя выхода ц степени чистоп конечных всц;сств, в качсствс исходных про 40 дуктов используют оксофтороциобаты цлцфторотацслы двгхвслсцтць 1 х мсталлов,и тсрмцчсскуи обрасигку ведут и токе цс;- ляного цара прц 300- 800 С.11 сзо шцкц информации,ииц 51 Гыс цо в 1 и:;аис пп зкспсптцзс