Способ получения фосфатов на основе хрома

О П И С А Н И Е57ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистическихприсоединением заявки23) Приорите Опубликовано Государстаеннын комитет овета Министров СССР 53) УДК 661.876(088 юллетень3 5.09 по делам изобретений и открытий. В, Золотавин 71) 3 аявител 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТОВ НА ОСНОВЕ ХРОМА ой скоро 80 - 85"С со строго стью введения форНедостатком изве многостадийность необходимостью пр мового ангидрида, окиси алюминия, с и ортофосфорной киЦелью изобретен вышеуказанных нед регламентируеммалина 2,стного способапроцесса, обусиготовления расводной суспензмеси хромовогослоты,ия является уостатков. является ловленная твора хроии гидро- ангидрида т анен что фосфорную кисительно приготовленнгидрида, формальдеетствующего металла при 85 - 95 С. Целе- соединений металла роокись, фосфат или тся тем,в предвармового аний соотществляюкачествекись, гид ение кислого фосфа р барабанн етром 1,8 м, льцевой пер массы осу тактом ее с ования подач температуру ерживают в ого типа разделенегородкой, ществляют топочными и топлива газов на пределах реактои днамоны коционнойным конрегулирвоздухаор подд Изобретение относится к технологии хромсодержащих фосфатов, широко применяемыхв качестве фосфатных связующих, например,в производстве огнеупоров и катализаторови в качестве противокоррозионных пигментов 5при производстве, например, защитных грунтов,Известен способ получения фосфатов наоснове хрома путем введения в смесь ортофосфорной кислоты и хромового ангидрида 1 Огидроокиси алюминия 1. Процесс растворения ведут при 100 в 1 С, а затем хромовый ангидрид восстанавливают формальдегидом, Восстановитель вводят медленно, небольшими порциями, 15Недостатком известного способа являетсянеобходимость регулирования скорости введения восстановителя.Известен также способ получения фосфатовна основе хрома путем восстановления хромового ангидрида формальдегидом в присутствии ортофосфорной кислоты и соединенийсоответствующего металла.Расход формальдегида уменьшается до102 - 103% от стехиометрического, совмещая 25процесс восстановления хромового ангидридав фосфорнокислом растворе с процессом расгворения окиси (или) гидроокиси соответствующего металла и осуществления его при Это достигалоту вводятную смесь хрогида и соедини процесс осусообразнее виспользоватькарбонат,Примерхрома.Используютдлиной 10 ммный на две зОбогрев реакнепосредственгазами. Путеми Вторичноговходе в реакт3560 - 570 С, а на выходе из реактора - 130 - 135 С.В первую зону дозируют 200 кг/ч хромового ангидрида, 125 кгч 37%-ного раствора формалина 03 "1 о от стехиометрии) и 160 л/ч оборотного раствора газоочистки. Время пребывания в первой зоне 8 - 10 мин, температура реакционной массы 94"С.В начале второй зоны подают 806 кгч 73 -ной фосфорной кислоты. Температура реакционной массы в этой зоне 90 - 95 С, время пребывания 2 о - 30 мин.Вытекающий из реактора раствор фосфата Сг 1-зРО,) з не содержит шестивалентного хрома и может быть использован как готовый продукт, этот же раствор может быть высушен при 120 С с получением легкорастворимого в воде твердого продукта.Отходящие газы очищают в орошаемом водой скруббере; оборотный раствор после газоочистки возвращают в начало процесса. 11 р и м е р 2. 1 олучение среднего фосфатахрома,В нервую зону того же реактора подают200 кгч хромового ангидрида, 12 о кг/ч 37 оного формалина (103 й от теории) и 200 л/чоборотного раствора газоочистки. Во вторуюзону подают 268 кгпв ч 737 о -нои фосфорнойкислоты.Температуры газов и реакционной массыпо зонам и длительность пребывания такиеже, как и в примере 1, Вытекающую из реактора пульпу среднего фосфата хрома сушат, получая средний фосфат хрома СРО,не содержащий шестивалентного хрома, Состав сухого продукта; СгзОз - 377 о, РзОз -347,; водорастворимые соли - 08 о .11 ри мер 3, 11 олучение смешанных фосфатов,Используют реактор, описанный в примере 1.а) Получение кислого фосфата хрома иалюминия. В первую зону реактора дозируют70 кгч хромового ангидрида, 164 кг/ч гидроокиси алюминия, содержащей 65 оА 1 зОз43,ч кг/ч 3/%-ного формалина (102 от теории) и 60 л,ч оборотного раствора газоочистки. Время пребывания реакционной массыв первои зоне 7 - 9 мин, температура 94 С.Во вторую зону дозируют 1130 кг/ч 73 о ной фосфорной кислоты. Температура реакционной массы в этой зоне 90 - 94"С, времяпребывания 20 - 25 мин, температура теплоносителя: на входе в реактор 540 в 5 С, навыходе 120 - 130 С.Вытекающий из реактора раствор используется как готовый продукт или сушится при25 - 130 С с получением водорастворимогопорошкообразного или гранулированного продукта СгА 1 з (НРО 4) 1,б) Получение кислого фосфата хрома, алюминия и цинка. В первую зону реактора до 25 30 35 40 45 50 55 60 4зируют 130 кг/ч хромового ангидрида, 69 кг/ч гидроокиси алюминия, содержащей бб "А 1,Оз, 3 о кгч окиси цинка, 81,о кг/ч 37 " -ного формалина 103",о от теории) и бб л/ч оооротного раствора газоочистки.Время пребывания реагентов в первой зоне реактора 8 - 1 О мин, температура реакционнои массы 93 С.Во вторую зону подают 993 кг ч 73 о-ной фосфорнои кислоты.емпература реакционнои массы Ьо - .о С, время преоывания 20 - 2 о мип, температура теплоносителя: на входе в реактор 5(о - ЬэОС, на выходе 120 в 1"С.5 ытекающии из реактора раствор фосфата состава СгзЬ 1 зЛ 1111 зРО 4)17 используется в качестве связующего,в) 11 олучение кальцийалюмохромфосфатного связующего. Ы первую зону реакгора подают 2 оч кг 1 ч, хромового ангидрида, бо,б кгч гидроокиси алюминия, содержащей бо "/о А 1 зОз Ьб кгч известняка, содержащего 967 о СаСОз 44 кг/ч 3 о-ного формалина (355/о от теории), и 120 л;ч оооротного раствора газоочистки. Яремя пребывания реакционной массы в этои зоне о - 8 мин, температура реакционной массы 91 С.Ыо вторую зону реактора дозируют 629 кг 1 ч 737 о -ной фосфорной кислоты, температура реакционнои массы в этои зоне 88 - 95 С, время пребывания 20 - 25 мин, температура теплоносителя: на входе в реактор о 80 в 6"С, на выходе 130 - 140 С.Вытекающий из реактора раствор подвергают сушке, получая твердый продукт состава:1-зОз - 2,65 , СгОз (71) - 11,00/оА 10 з - 3,06 "СаО - 3927 о СгзОз (1 П) - 4,56 о Формула изобретения1, Способ получения фосфатов на основе хрома путем восстановления хромового ангидрида формальдегидом в присутствии ортофосфорной кислоты и соединений соответствующего металла, при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, фосфорную кислоту вводят в предварительно приготовленную смесь хромового ангидрида, формальдегида и соединений соответствующего металла и процесс осуществляют при 85 - 95"С.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве соединений металла используют окись, гидроокись, фосфат или карбонат. Источники информации, принятыево внимание при экспертизе1. Монография П. П, Будникова, Л, Б. Хорошавина Огнеупорные бетоны на фосфатных связках, Металлургия, М., 1971,2. Заявка Мю 193373826 от 14.06.73, по которой вынесено решение о выдаче авторского свидетельства.