Способ определения микропримесей ароматических углеводородов в газах

(51)м, К,2 С 01 й 31/08 Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытнй(71) ЗаяВИтЕЛЬ Ленинградский, ордена Ленина и ордена ТрудовогоКрасного Знамени государственный университетим. А.А. Жданова(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИИКРОПРИИЕСЕРАРОИАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ГАЗАХ Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при качественном и количественном определении микроприме 5 сей ароматических углеводородов в газах.Известен способ определения ароматических углеводородов в газах путем прямого ввода исследуемого газа в хроматограф (1),Однако таким способом возможно определение примесей в газах в концентрациях не менее 1-10 мг/м3 Такой уровень чув ств ительности яв - ляется недостаточным при анализе загрязнений открытой атмосферы. Известен способ определения микропримесей ароматических углеводородов в газе путем насыщения малого объема уксусной кислоты до установления термодинамического равновесия и газохроматографического определения микропримесей в жидкости 2). 25Недостатком этого способа является низкая точность и селективность и недостаточная чувствительность определения микропримесей ароматических углеводородов на уровне 0,1 1 ПДК для атмосферного воздуха,Целью изобретения является повышение чувствительности, точности иселективности определения,Цель достигается тем, что насыщенный раствор уксусной кислоты ней-трализуют раствором щелочи до рН-8,устанавливают термодинамическое равновесие в системе 11 солевой растворгазовая фазаф и гаэохроматографическому анализу подвергают газовуюфазу над солевым раствором,Анализ газовой фазы над солевымраствором существенно повышает чувствительность, точность и селективностьопределения ароматических углеводородов по нотноЫению к веществам,имеющим большие коэфФициенты распределения в уксусной кислоте, мало изменяющиеся при нейтрализации раствора до рН=б(например, спирты, карбонильные соединения),П р и м е рЧерез ампулу с несколькими миллилитрами хроматографически чистой уксусной кислоты при 20 фС пропускают 20-25 л анализируемого газа с известным содержанием ароматических углеводородов со скоростью порядка 200 мл/мин. Ампулу запаивают и доставляют в лаборатоЬЧ/921 рию. Редицинским шприцем переносятиз ампулы 1 мл насыщенной микропримесями уксусной кислоты в термостатируемое (25 С) устройство переменного объема для дозирования в хроматограф равновесного пара, затемтуда же вводят 1 мл 50 раствора едкого кали, После установления термодинамического равновесия газохроматографически анализируют газовую Фазу над солевым раствором. Для разделения используют стеклянную колонку 175 х 0,3 см, состоящую из Форколонки для.поглощения уксусной кислоты 50 х 0,3 см с 20 КОН и 10ПЭГна сферохроме(60-80 меш)и основной аналитической колонки125 х 0,3 см с 20 апиезона Ь и 1фосфорнокислого натрия на хромосорбе 1 (60-80 меш), Температура колонТолуол Бензол Разно о, Разно,53 ,36 08 2,70 2 О,еднее расхождение разности для бенз 3,6, Предел обнаружения бензола 0 0007 мг/м, 35 рИ 6-8, с ческого ра вой раство хроматогра ют газовую ром. Формула изобретения инами соле новлением тер есия в систем газовая фаза скому анализу у над солевым н и газоподверга раствоСпособ определения микропримесей. ароматических углеводородов в газах, при котором исследуемым газом насыщают уксусную кислоту до установления термодинамического равновесия с последующим газохроматографическим анализом., о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности, точности и селективности определения, полученный после насыщения раствор уксусной кислоты нейтрализуют раствором щелочи до маци эксп Источники инф во внимание пр О, А 11 эйц 11 ег, 1 Сйетп 1 вгу, ч 1ртизеС 1 етолв,р, 466,принят С, А, 1. 34 1. А, а 1 у 11 с 62, 2, Ав 428245 рототи ССС74 ское свидетельство л. С 01 И 31/08, 1 оставитель Э, Скорняко ехред З,Фанта Карре и, Пожо Редактор И. Шубин Тираж 1073 П НИИПИ Государственного коми по делам изобретений и 3035, Иосква, У 35 р Раушскк аз 6920/3 дписноетета СССРткрытийя наб д,Патент Филиал 1,815 1,817 0,1 ки и обогрев аемого газон го крана 100 С, скорость газа-носителя (а одта или гелия) 30 мл/мин, объем петли газового крана 1 мл. Мроматограф ффЦветф с пламенноиониэационным детектором, По предварительно выполненной грапуировочной зависимости высоты пика микропримеси на хроматографе газовой Фазы от концентрации микропримеси в уксусной кислоте, взятой для нейтрализации, определяют концентрацию ароматических углеводородов в уксусной кислоте, Концентрацию в газе определяют расчетным путем с численными значениями коэфФициентов к распределения при температуре.отбора пробы, при 20 С бензола 890, толуола 2500, м-ксилола 6370 и й = 0,985,бранные приведены в таблице. ола 1,5, для толуола 2,6, для м-ксило,005 мг/м толуола 0,002 мг/мз ксилола ужгород, ул, Проектная, 4