Способ определения мыщъяка в газах

111) 688429 Оп ИСАЙ И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических(43) Опубликовано 30.09.79, Бюллетень М (45) Дата опубликования описания 30.09.7по делам изобретений н открытий(71) Заявитель Го Л, К, Чучалин, Н. И, Ластушкин и Е дарственный научно-исследовательский и торский институт гидрометаллургии цве ГИДРОЦВЕТМЕТ, С, Васевапроектно-консттных металлов 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЪШЬЯКА В ГАЗА устранение мешаюо газа, повышение ности анализа. Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к области определения содержания мышьяка в воздухе или технологических газах.Известен способ определения газообразных соединений мышьяка в дымовых газах, по которому анализируемые газы очищают от пыли пропусканием через бумажный фильтр, а затем поглощают газообразные соединения мышьяка 1%-ным раствором МаОН и определяют их 1.Однако в процессе по известному способу невозможно определить все газообразные соединения, содержащиеся в газах, например мышьяковистым водороде, который не улавливается водными растворами щелочей.Известен также способ определения мышьяка в форме твердых соединений в технологических газах, включающий отделение этих соединений с помощью фильтровальной бумаги, обработку уловленной твердой фракции на фильтре азотной кислотой, упаривание досуха получаемого раствора в присутствии вводимых солей висмута и активированного угля и спектральное определение мышьяка в сухом порошке 21.Недостатком такого способа являтся невозможность определения газообразных соединений мышьяка.Наиболее близок к предложенному способ, по которому воздух с газообразными соединениями мышьяка просасывается со скоростью 1,5 - 2 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных при бора с 0,05 н, раствором КМп 04 и 0,4 Мраствором НзЯО, в соотношении 1: 1. Метод основан на окислении мышьяковистых соединений перманганатом калия и взаимодействии мышьяковой кислоты с молибда том аммония. Содержание газообразныхсоединений мышьяка определяют колометрически по синей окраске восстановленной гстерополикислоты. Чувствительность метода 0,15 мг/м 3). Способ позволяет опреде лять все газообразные соединения мышьяка, содержащиеся в газе или воздухе.Однако сернистый газ, обычно содержащийся в анализируемых технологических газах в значительных количествах, мешает 20 ходу анализа. Сернистый газ быстро восстанавливает перманганат, что резко снижает поглотительную способность раствора по мышьяку. Быстрое падение поглоти- тельной способности не дает возможности 25 накапливать достаточно большие количества мышьяка в поглощающем растворе, что снижает чувствительность определений мышьяка.Цель изобретения -30 щего влияния сернистогчувствительности и точО Ги)н)граф, нр 3Поставленная цель достигаетсяпропускания анализируемого газа через твердый поглотитель, перевода мышьяка в определенную форму и фотоколометрического его определения. В качестве твердого поглотитсля иснользую 1 иодировапный активировднный гранулпровднный уголь (например мар 1 и ЛГ); анализировапный гдз пропускают через него со скоростью 1 - 15 л/мин. Для перевода уловленного мышьяка в определенную форму уголь обрабатывают 2 - 3%-ным раствором К,1 в 1 - 2 М водном растворе НС 1 при 70 - 80 С в течение 25 - 30 мин или смесью концентрированных азотной и серной кислот при соотношении 2: 1.Для качественного улавливания соединений мышьяка необходимо пропускать анализируемый газ через слой поглотителя высотой 2 - 3 см. Для раздельного определения твердых и газообразных соединений мышьяка перед твердым поглотителем устанавливают бумажный фильтр,Уголь иодируют смешиванием со спиртовым раствором элементарного иода (до 150 - 180 г/л) и высушиванисм. Он содержит до 20 - 30% иода и в условиях анализа способен поглотить до 20 мг мышьяка нд 1 г угля.П р и м е р 1. Отходящий технологический газ после агломерации свинцовых концентратов последовательно просасывают в течение 3 ч со скоростью 15 л/мин через патро 1 с бумажным фильтром и затем - винипластовую колонку с внутренним диаметром 15 мм, содержащую 2 г иодированного угля марки АГ. Бумажный фильтр с уловленной пылью анализируют на мышьяк известными способами, Иодированный уголь количсствснно извлекают из колонки и псрсносят в термостойкую коническую колбу емкостью 250 мл, В колбу добавляют 200 мл 3%-ного водного раствора К 1 в 2 М по соляной кислоте, содержимос нагревают до 70 - 80 С и выдерживают при перемешивании 30 мин. Смесь охлаждают, переносят в мерную колбу на 250 мл, доводят объем до метки солянокислым раствором К,1, перемешивают, отфильтровывают 50 мл полученной суспензии, и в фильтратс определяют мышьяк известными колоримстрическими способами. По данным анализа содержание газообразных соединений мышьяка в газе - 0,35 кг/м, а в форме твсрдых соединений - 1,0 мг/м. Контрольная провсрка путем пропускания газа по выходе из колонки через поглощающий серпокислый - раствор КМп 04 и определения мышьяка в промытом водой угле после дссорбции показала отсутствие мышьяка в газе после колонки и в угле после десорбции.П р и м е р 2. Газ сернокислотпого производства перед поступлением в контактные аппараты для окисления 502 просасываютЗаказ 2101/5 Изд. М 549 в течение 6 ч через ватный тампон, а затемчерез колонку с иодированным углем попримеру 1. Уголь количественно переносятв тсрмостойкую коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 50 мл НХОз уд.все 1,40 и 25 мл Н 2804 уд. вес. 1,83. Колбузакрывают часовым стеклом и нагреваютпа плитке, покрытой асбестом. По улетучиванни паров элементарного иода стеклоснимают и раствор упаривают до паров с)Озс добавлением в конце упаривания в момент выделения паров 50 з нескольких порций нитрата весом 0,3 - 0,5 г для ускоренияпроцесса разрушения угля, а затем перигидроля для дснитрации раствора. Обесцвеченное содержимое колбы охлаждают, разбавляют в мерной колбе дистиллированнойводой до объема 250 мл и анализируют намышьяк известными колориметрическимиметодами. Содержание газообразных соединений мышьяка в газе - 0,05 мг/мз.Контрольная проверка путем пропускания газа после колонки через дополнительную колонку с иодированным углем показывает отсутствие мышьяка в газе.Изобретение позволяет определять всесоединения мышьяка, имеющиеся в анализируемых газах, причем исключается мешающее влияние сернистого газа, как правило, содержащегося в технологических газахпроизводств, что могло приводить к неполному улавливанию мышьяка известнымиметодами,В твердом поглотителе в условиях анализа можно накапливать до 20 мг мышьякана 1 г угля, что обеспечивает повышениеточности и чувствительности определениймышьяка.Формула изобретенияСпособ определения мышьяка в газах,включающий фильтрацию твердых соединений мышьяка, поглощение газообразныхего соединений, извлечение мышьяка из поглотптеля и последующий фотоколориметричсский анализ, отличающийся тем,что, с целью устранения мешающего влияния ссрнистого газа, повышения точностии чувствительности анализа, в качестве поглотителя используют иодированный активированный уголь, а извлечение поглощенного мышьяка осуществляют нагреваниемугля в присутствии 2 - 3%-ного раствораиодистого калия в 1 - 2 М по соляной кислоте при 70 - 80 С в течение 25 - 30 мин.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Лебедева Н. В. и Винарева Л, И. Завод. лаборатория т. 32, с. 208, 1966.2, Черноусова К. Г, Научные труды институтов охраны труда ВСЦХ, вып, 48,с. 77, 1967.3. Перегуд Е. А, и Гернет Е. В. Химический анализ воздуха промышленных предприятий. Л Химия, 1970.Тираж 591 ПодписноеСапунова, 2