Способ определения закиси никеля в катализаторе

(51)М. К С 01 С 53/04 6 01 Б 31/00 с присоединением заявки Йо Государственный комнтет СССР но делам нзобретеннй н открытнй(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАКИСИ НИКЕЛЯ В КАТАЛИЗАТОРЕИзобретение относится к аналитической химии (фаэовому анализу), оно может быть применено для определения содержания закиси никеля в никелевом катализаторе на основе природной двуокиси кремния.Известен косвенный метод определения эакисн никеля в катализаторе по разности между содержанием общего, металлического и силикатного никеля. Общее содержание никеля определяют трилонометрическн после разложения анализируемого образца царской водкой 1 . Содержание металлического никеляустанавливают оксидиметрнчески- по количеству железа (11), образующегося в результате восстановления железа (111) атомарньа водородом, выделяющимся при обработке анализируемого образца 2).Известен также способ определения силикатной составляющей в никелевом катализаторе путем разложения анализируемого образца концентрированной соляной кислотой с последующей обработкой осадка метафосфорной кислотой, растворяющей метасиликат никеля 3).30 Однако косвенный метод громоздоки продолжителен.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук предлагаемому является прямой способ определения закиси никеля в ка"тализаторе на силикатной подложке 4.Он основан на селективном растворении И 10 при кипячении в течение10 мин в аммиачном буферном растворе,состоящемиз смеси 25 мл концентрированной гидроокиси аммония, 25 млдистиллированной воды и 5 г хлоридааммония, в атмосфере инертного газа(для предотвращения окисления металлического никеля, кислородом воздухав ход анализа). Однако для этогоспособа характерны низкая воспроизводимость результатов анализа (относительная ошибка 5) и нечеткое разделение фаз катализатора: металлического никеля и закиси никеля,Целью изобретения является повышение качества процесса разделения фазкатализатора.Предлагаемый способ определечиязакиси никеля в катализаторе на основе двуокиси кремния путем селективного ее растворения и последующе686990 Формула изобретения Составитель А. ЖаворонковаРедактор О. Кузнецова Техред М. Петко Корректор Н. Стец Тираж 9531 .Подписное ЦНИИПИ ГосудаРс;твенного комитета СССР по делам изобретений и открытий 1 1 30 35, Москва, Ж, Раушская наб ., д. 4/5Заказ 5643/19 Филиал ППП Патент, г.,ужгород, ул. Проектная, 4 го определения никеля в раствореодним из известных методов отличается тем, что в качестве селективногорастворителя используют 10-15-нуюуксусную кислоту. Заметного растворения металлической и силикатной фаэ 5никеля в такой кислоте в принятыхусловиях анализа не наблюдается.Метод определения заки:и никеля вкатализаторе на основе двуокиси кремния с применением уксусной кислотызаключается н селективном растворении закиси никеля в 10-15-ной уксусной кислоте с последующим трилонометрическим определением никеля врастворе. 15П р и м е р, Навеску 0,2-0,3 гизмельченной пробы катализатора(фракции 4 0,06 мм) помещают в стек -лянный стакан, куда подается ток азота (или углекислого газа), очищенного от примеси кислорода. Прилинают25 мл 10-ной уксусной кислоты, предварительно прокипяченной, помещаютстакан на кипящую водяную баню на30 мин, после чего быстро, не отфильтровывая нерастнориншийся осадок, 25переносят содержимое стакана в мернуюколбу емкостью 100 мл и доводят объемраствора дистиллированной водой дометки. Затем отфильтровывают частьраствора через плотный бумажный 30фильтр в чистый сухой стакан, помещают 25 мл фильтрата в коническуюколбу емкостью 250 мл, добавляютразбавленный раствор аммиака (1:1)до образования аммиачного комплекса 35никеля синего цвета, прибавляют 0,2 -0,4 г смеси мурексида с хлоридомнатрия (1:100), разбавляют водой до100 мл и титруют 0,1 н, раствором,трилона Я до перехода оранжево-крас в 4 Оной окраски в фиолетовую.Содержание закиси никеля в катализаторе Й) рассчитываютпо формуле)( 3,734 10 Ч 4 100 (Ч 45где 3,734 10 - титр точно 0,1 н.раствора трилона Бпо эакиси никеля,г/мл; Ч - объем раствора трилона 5, затраченный натитрование, мл;4 - отношение емкостимерной колбы к объемутитруемой аликвоты;- навеска пробы катализатора, г.Точность анализа по предлагаемому способу составляет 0,6 абс., длительность анализа 1 ч. Предлагаемый способ позволяет определять содержание закиси никеля в катализаторе на основе двуокиси кремния, что дает дополнительную возможность контролировать его качество в процессе приготонления, так как фазовый состав катализатора является одним из основных факторов, обуславливающих его активность. Способ определения эакиси никеля в катализаторе на основе двуокиси кремния путем селективного ее растворения и последующего определения никеля в растворе одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью повышения качества процесса разделения фаз катализатора, в качестве селективного растворителя используют 10-15-ную уксусную кислоту. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Марьянов Б.М Белоусова Т.В,Методы анализа и контроля производства в химической промышленности,нып. 8,42, 1971.2. Варяг Н., Рацег Н. Ргзеш. Сйев.52, 9 3, 228, 1973.3. Авторское свидетельство СССР9 524126, кл. С 01 И 31/00,С 01 В 33/20, 1977.4. Мапо 21 ц С Видас. Е., ВХ.спип (ВБВ), 24, 838, 1973 (протогип),