Способ получения двуокиси кремния

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(32) Приоритет Государственный комигет Совета Министров СССРдо делам изобретенийи открытий 5. Бюллетень Ме 2 3) У.097,3:661,688.8) убликовано та опубликования описания 10,11.75 2) Авторы изобретения М, Антипин, В. Л, Волков, С. М. Лашинкер, А, ф, Логин В. Б. Браиловский и А. И, Курицын71) Заявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Д ИСИ КРЕМНИЯ ую гомоотовления редназна- сточников Изобретение относится к технологии получения синтетической двуокиси кремния особой чистоты, легированной окисью алюминия.Известен способ получения двуокиси кремния, легированной окисью алюминия, заключающийся в том, что тонкодисперсный порошок двуокиси кремния обрабатывают раствором соли алюминия с последующей сушкой и прокалкой получаемого продукта. Однако получаемая двуокись кремния не однородна по легирующей добавке - окиси алюминия,По предлагаемому способу получения двуокиси кремния особой чистоты, легированной окисью алюминия, кремнийсодержащее соединение, легкогидролизующееся с образованием двуокиси кремния, обрабатывают легкогидролизующимся алюминийсодержащим соединением и осуществляют их совместный гидролиз до образования гомогенного золя или геля двуокиси кремния и окиси алюминия с последующей его переработкой - сушкой и прокалкой. В качестве легкогидролнзующегося кремнийсодержащего соединения может быть использован тетраалкоксисилан, например тетраэтоксисилан или галогенид кремния, например тетрахлорид кремния или смесь его с тетраалкоксисиланом. В качестве легкогидролизующегося алюминийсодержащего соединения может быть использован галогенид алюминия, алкилат или алкил алюминия, Полученную двуокись кремния, имеющ генный состав, используют для изг легированного кварцевого стекла, п ченного для оболочек селективных и высокоинтенсивного света (ВИС). П р имер 1. В герметичный реактор с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой после продувки его 10 сухим очищенным аргоном загружают 193,5 гтетраэтоксисилана высокой чистоты и постепенно в атмосфере аргона добавляют 60,8 г триизобутилалюминия (или 34,8 г триэтилалюминия). Затем в полученную смесь по 1 З каплям при интенсивном перемешивании иохлаждении реактора вводят 78,5 г изопропилового газовыделения 1 С 4 Н 1 о (или С 2 Нб), смесь охлаждают и добавляют к ней 4820 г тетраэтоксисилана. Полученную гомогенную 20 жидкость медленно приливают к раствору165,2 г 36/о-ной соляной кислоты в 5350 г воды. Образующийся при этом золь (ЯО, - А 120 з) высаживают водным раствором аммиака или гранулируют в термохимической колонне газообразным аммиаком, Полученную в последнем случае крупку сушат при 150 - 300 С в течение 3 - 4 час и затем прокаливают при 1000 - 1300 С 2 - 6 час для достижения аморфной или кристаллической структуры 30 (кристобалит) продукта. В изготовленной ле332701 Состав примеси оп Сг Мп Т 1 510 в 510 - 4 1 1 О.1 О5 101 101.10 в1,10 - 4 5 10 в 5 10Количество примеси, % Предмет изобретения Составитель ф. ЛьвовичТекред 3. Тараненко Корректор В. Брыксина Редактор О, филиппова Заказ 2479/1 Изд.1539 Тираж 593 Подписно ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 475Типография, пр. Сапунова, 2 гированной двуокиси кремния содержание окиси алюминия составляет 1%, причем она распределена в материале равномерно.Данные ИК-спектроскопии и рентгенофазного анализа свидетельствуют о существовании в материале групп А 1 - 0 - Я. Насыпной вес полученного продукта кристаллической структуры при величине частиц 0,1 - 0,4 мм находится в пределах 1,2 - 1,3 г/смз,В таблице представлены результаты химико-спектрального анализа двуокиси кремния, легированной -17 о А 1 зОзП р и м е р 2. Процесс осуществляют по примеру 1 с той разницей, что используют таСпособ получения двуокиси кремния особой чистоты, легированной окисью алюминия, путем обработки двуокиси кремния соединением алюминия с последующей сушкой и прокалкой получаемого продукта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения однородности конечного продукта, кремнийсодержащее соединение, легкогидролизующееся с образованием двуокиси кремния, например тетраалкоккое соотношение 51(ОСзНв): А 1 (1 СаНз) з, что конечный продукт имеет состав ЗЯОз 2 АзОз,П р и м е р 3. Процесс ведут по примеру 1с той разницей, что смесь 51(ОС 2 Нз) 4 и 5 А 1(СНа)з не подвергают алкоголизу, а непосредственно гидролизуют. В данном случае вместо алюминийалкила можно использовать хлористый алюминий.П р и м е р 4. Процесс осуществляют по 10 примеру 3, но вместо Я(ОС 2 Нз)4 используютЯС 14 или смесь ЯС 14 и Я(ОСН 5)4 в весовых соотношениях 5;95, 95,5%. В этом случае получают гелеобразные продукты, которые обрабатывают водным раствором аммиака. сисилан, в частности тетраэтоксисилан или галогенид кремния, в частности тетрахлорид кремния или его смесь с тетраалкоксисиланом, обрабатывают легкогидролизующимся алюминийсодержашим соединением, например 20 галогенидом алюминия, алкилатом или алкилом алюминия, и осуществляют их совместный гидролиз до образования гомогенного золя или геля двуокиси кремния и окиси алюминия.25