Способ получения окиси висмута

ОП ИСАЙКЕ ИЗОЬРЕТЕЙКЯ Соеоз Советскиее Социалистн чески ее Республик(61) Дополнительное к авт, свил.ву 22) Заявлено 0 8 (21) 256 350 9/ 23-Р О 1)м, И 01 гф 2 У 0 " и исоединен заявкее риоритет Опубликовано 05.06,79, Беол Дата опубликования описан нь 2 е Авторьеизобретения Ревзи(71) Заивител ПОСОБ ПОУЧЕНИЯ ОКИСИ. ВЦСМУ .Д Изобретение отнполучеьия окиси впс ится к способамута, которуео ис. ия чистых солей ПОЛУЧ ользуют длисмута.Известен способ поду чения окиси висв кл ючаюший ута из его о осстановител ихло плав у оксихлориаа,металлического ну луч растворение по висмута в азо чого кисл ной оте и терми вшегося ни кое разложенивисмутаХ 1.Недостатке та МНО скис ми этого способа являютсягостадийвость процесса полученияИ ВИСМУта И НИЗКИИ вьиОД ЦЕЛЕВОГО продукта.Известен также способ получения окиси висмута, состоящий в том, что оксихлорид висмута последовательно об рабатывают в течение 2 ч растворами карбоната и гидроокиси щелочного, металла, например соды и едкого натра 21,Недостатками известного способа являются его низкая скорость процесса (4 ч) и высокий расход соединбний ще,И, д,рХЕГПОВ И Г Е РЕВГНа па .кге; О),1цикания процесса и сокращещее расхо.",соединешей щелочного металла,5Указанная цель достигается тем, чтоОксеехлорид висмута подвергае ОбрабОтке расплаво;:л смеси каобоната и гидроОкнси шслОчнОГО металла при 280 . - .о350 С в мчеепее 10-30 мпн еери весоЕОвом соотношении оксихлорида впсме-".а исуммы карбоната " гидроокиси шелочееого металла, равном 1:(0,50-0,75), соответственно. Бчя снижения температуры15процесса и вязкости карбопатно-щелочного расплава к последнему добавляютнитрат щелочного металла в количестве5-50% от веса смеси.Окись висмута, полученную Обоаботкой оксихлорида висмута расплавом соединений щелочного металла, выделяютиз смсси после ее охлаждения до комнатной температуры, растворяя в воде соединения щелочного метаеела.Отфильтрованнуюот рас во 1 О кись В 1 С".ута проВОот ИО ирэй дэ етра:Ю 1 пой оеакции маточного раствооа и сцОт прп 100 о110 С. При использовании раси 1 Ова содеожацето иТрат щелочного металла и обладающего Вязкостью В 12-25 раза меньшей, чем карбонатноцелочной расплав, целесообразно отделять от В 1 0 макрэкэличества расплава путем деквн,тации или Гэоячегэ 6:и 1 ьтрэвапя с пэ.следу 1 ощим выщелачиванием водой из окиси висмута микооколичеств соединений ше-, почного металла.Расплав после декантации или фипьтрования может вновь испол.зоваться для попучепя окиси висмута в поспедуюших циклах обработки оксихлопида Висмута.При многократном Спользовании расплаВа соедицеДгй щелочного метаппа составраспРава пеоподическн короектиру 1 от, добавляя соответствеепо кароснат илигндроокпсь щелочногэ метапла,Предтожепныи способллюстриоуетсяСЛЕД 110 БЦ 1 МП ПР 1 МЕРОМЛП р и м е р 1, Е 100 г охсихлооидависмута добавляот 75 г Овтектическойсмес 1, содержащей, Вес.%: да СО 12,4;Ид ДЦ Я 7 6 Смесь в кюОсте пз нержавеющей стали помешают В нагретую доотемператуоы 350 С муфельну 10 печь иВыдержпва 1 эт в течение 10 мин послеполного расплавпения эвтектики, Зателплав охгаждают до комнатной температ"ры ВышелачпВОют Водой соединения натрия, фип 1 ру 1 от окись висмута и промыВают ее Водой на фипьтре до достиженияв фильтрате рВ 6 по уипврса 1 ьной ин-.дакатоэноЙ бумаге." 1 т ГЭ ф тот Увыходу 9 Оо от теооетичссксго Содержание В 1 родукте поимесей Вес,%:Иц110" , С 1 1 10 ,П р и м е р 2. Готовят сплавлениемкомпонентов с мес ь, состоящую из80 Вес,% эвтектического сплава соды седким натрем состава, указанного впримере 1, и 20 вес.% нитрата натрия.Охлаждепнь 1 цлав измельчают и смешивают 50 г ппава со 100 г оксихлоридависмута, Реакционную смесь В кювете изнержавеющей стали нэмешО;от В нагретуюОдо 280 С муфельну 1 о печь и после расппавления смсси выдерживают при указанной температуре 30 мин. Затем кювету вынима 1 от из печи и фипьтруют расплав через предваоитепьно нагретую доотемпературы 300 С.сетку из неркавею 1 цейстали с размером отверстия в свету 0,063 мм. Остаток окиси висмута переносят с сетки ИО воронку БюхОрО и промывают на фильтре Водой до нейтральнойреакции фипьтрата. Еес В 1 ц 89,1 г( 996% от теоретичес кого) . Содержаниепримесей, вес. %: Ио(1 10 ; СЕ 2 10П р и м е р 3. Е кювету из нержавеющей стали помешают 10 г КсСО, 40 гКа цИ и 50 г КОМО . Смесь плавят в муфепьной печи, нагретой до темопературы 320 С, после полного расплавпения добавляют 100 г высушенного оксихлорида висмута. Через 30 мин кюветвынимают из печи, декантируют расплавсоединений натрия с осадка окиси висмута, а оставшуюся окись висмута вместе с частью расплава охлаждают и промыва 1 от водой, как описано в примере 1,110 оС,20 Еес В 1 О 89 г (99,5% от теоретического). Содержание примесей, вес.%:Кс 1 1 10 ; И 5 10Таким образом, эффективность предлагаемого способа закпючается в том,25 . что снижается продолжительность процесса в 3-30 раз, а расход реагентов-в1,5-2,2 раза по сравнению с известным. Формула изобретения1. Способ получения окиси висмута путем обработки оксихлорида висмута карбонатом и гидроокисью щелочного металла с последующей промывкой и сушкойпродукта, о т л и ч а ю ш и й с я тем,что, с целью интенсификации процесса исокрашения расхода соединений щелочного металла, обработку оксихлорида висмута ведут расплавом смеси карбонатаи гидроокиси целочного металла при280 350 ОС в течение 10-30 мин привесовом соотношении оксихлорида висмутаи суммы карбоната и гидроокиси целочного металла, равном 1;(0,50-0,75),соотВетственно.2.Способпоп, 1,отличающ и й с я тем, что, с целью снижениятемпературы и вязкости расплава смесикарбоната и гидроокиси шепочного метапла, к смеси добавляют нитрат щелочного метапла в количестве 5-50% отвеса смеси,Источники информации, принятые воВнимание при экспертизе1, Основы металлургии, т.5,М"Металлургия" 196 8.2. Авторское свидетельство СССР