Способ количественного определения арбутина в растениях

Гесударетваеый каетвт сссР ав Азхзн хз 6 Рфтеххх я аткрнтхй(72) Авторы изобретения И. А. Ломадзе, М. К, Полиевктов и Э, П, Кемертелидзе Институт фармакохимии им. И. Г, Кутателадзе(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОЮ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРБУТИНА В РАСТЕНИЯХ Изобретение относится к аналитической кимии природных органических соединений, преимущественно к способу определения количества арбутина в растениях.Известен способ количественного определения арбутина в Агс 1 озЬхоЬубж оуо- нрЫ(ьрре путем экстрагирования АаЬВЬярЬуйа ца-ц ч (Ь) Вралемгорячей водой филцтрации обработки фильтрата свинцовым уксусом, затем серной кислотой при нагревании на водяной бане16 в течение 1,5 ч, вторичной фильтрации и титрования адекватной части фильтрата раствором йода1 ),К недостаткам известного способа сле 15 дует отнести его неизбирательность, так как вместе с арбутином определяется и присутствующий гидрохинон, который может также дополнительно образовываться из арбутина при гредварительной жесткой обработке фильтрата в результате чего известный способ не обеспечивает высокой точности определения арбутина в растениях и, кроме того, является довольно сложным, длительным и трудоемким.Целью изобретения является повышение точности определения и упрощение процесса анализа,Цель достигается тем, что в известном способе количественного определения арбутина в растениях, включающем экстрагирование горячей водой, получен= ный экстракт разделяют с помощью хро= матографии, и пятно, соответствующее стандартному образцу арбутина последовательно обрабатывают водными растворами нитрита натрия 0,25-3 М и сульфата аммония 0,25-1 М на;кипящей водяной бане 10-15 мин с последующим полярографическим определением полученного нитрозопроизводного арбутина. Способ осуществляют следующим образом.В колбу емкостью 250 мл помешают 50 мл воды и в нее опускают подвешенный на нержавеющей проволоке филирук.666 135 С 10 0,1 а Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ший тигель так, чтобы он не касался поверхности воды. В тигель помешают 2 г точной навески мелко измельченного сухого анализируемого растительного сырья например АсйоэСОРЯЫэ мчО-О ъЦЬ) Ьргедф, после чего в течение часа колбу выдерживают на кипящей водяной бане. При этом растительное сырье, находящееся в тигле, промывают конденсированной водой. Полученный экстракт о упаривают до минимального объема(3-5 мл), количественно переносят в мерную колбу емкостью 10 мд и доводят объем Раствора до метки водой.На пластинку силуфола ( 150 х 150), 15 нв линию старта узкой полосой наносят 0,1 мл испытуемого раствора. Рядом для сравнения наносят 0,02 мл О, 2%-ного раствора арбутина в воде, Пластинку высушивают на воздухе, после чего хрома тографируют в системе бутанол-уксусная кислота-вода (4:1:5). Из пластинки выскабливают " слой сорбента, соответствую 1 ций стандартному образцу арбутина, помешают в колбу, приливают 10 мл вод ного раствора, содержащего 1 М нитрита натрия и 0,25 М сульфата аммония, колбу выдерживают 15 мин на водяной бане, после чего элюат переносят в полярографическую ячейку, удаляют растворен- ЗО ный кислород током азота и снимают полярограмму. Определяют высоту полученной волны и по предварительно построенному калибровочному графику находят концентрацию арбутинв в поляро графируемом растворе. Процентное содержание арбутина в сырье рассчитывают по формуле:С 10 100 где Х - содержание арбутинв в растительном сырье, вес.%;а - навеска анализируемого сурья,г;С - концентрация арбутина в поля 45 рографируемом растворе, г/мл.Построение калибровочного графика.В мернуюколбу емкостью 50 мл помешают 0,04 г точной навески арбутинв, который растворяют в воде и объем раст- Я вора доводят водой до метки. Полученный раствор в количествах: 0,2; 0,4 ф 06;0,8; 1,0; 1,1; 1,2 мл переносят в мерные колбы, емкостью 10 мл, добавляют по 5 мл 2 М раствора нитрита начрия, 2,5 мл 1 М раствора сульфата аммонияЦНИИПИ Заказ 3088/16 и объемы растворов доводят водой до метки.Полученные растворы выдерживают 15 мин на кипящей водяной бане, поочередно переносят в полярографическую ячейку, удаляют растворенный кислородотоком азота и при 25 С регистрируют полярограмму. Сроят калибровочный график, откладывая по оси ординат высоту полярографической волны в мм, а по оси абсцисс концентрацию арбутинв, гУмл.Аналогично определяют количество врбутина и в других растениях, например, ОтюЬгцсЫь теьсйеСса ОозэЬ и ОпоЬфуСЫ 8 КЮСЮ.1 СО 1 Ъ 0165.Водные растворы нитрита натрия 0,25-3 М и сульфата аммония 0,25-1 М обеспечивают полное количественное отделение врбутина от наполнителя и превращают арбутин в его нитрозопроизводное при выдержке на кипящей водяной бане 10-15 мин, что позволяет повысить точность количественного определения арбутина за счет полного выделения его из сопутствующих химических компонентов.Согласно данному способу упрощается процесс анализа за счет исключения процесса филвграции, обработки филвгрвтв свинцовым уксусом и серной кислотой. Время выполнения анализа сокращается сбдоЭч. Формула изобретения Способ количественного определения арбутина в растениях, включающий экстрагирование горячей водой, о т л и ч а к- щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения и упрощения процесса анализа, полученный экстракт разделяют с помощью хроматографии и пятно, соответствующее стандартному образцу арбутина, последовательно обрабатывают водными растворами нитрита натрия 0,25-3 М и сульфата аммония 0,25-1 М на кипящей водяной бане в течение 10-15 мин с последующим полярогрвфическим определением полученного нитрозопроизводного арбутина. Источники информации, принятые Ъовнимание при экспертизе1. Государственная фармакопея СССР,изд. 10-е, М "Медицинаф 1968,с. 308.Тираж 1089 Подписное