Способ получения триэтилентетрамина

Союз Советских Социалистических РеспубликО-Н А-"Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 011657 О 14 ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ олнительиое к авт. свидУ -51)М. К(23) Приоритет -С С ПС 87/20 85/04 5/17 сударственный ком СССР о делам изобретен и открытийет тень М 3 но 15.0 8.8 л Опубликов Дата опубл ДК 547, 233. 07088.8) ования описания 150,Н.Загидуллин, З.М,Байметов и В,П,Василь 71) Заявитель Стерлитамакское зводственное объединение "Каустик(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИЭТИЛЕНТЕТРАМИНА носится к усоверше бу получения три- ТЭТА), который мож в качестве различокомолекулярным со спосинаованк вы т ыспособминов, пТЭТА,(ДХЭ) саммиакамина пр0 атм.30,51ом извекий вых 5 явл дук эким к предлагаемому сущности и достигаеЛяется способ получечающийся в том, что взаимодействию с (ЭДА) при мольном одных реагентов, равнно 1:2-10, в водной одержание воды совес от веса исходной си, при температуод целевого продукНаиболее блипо техническоймому эффекту явния ТЭТА, заклюДХЭ подвергаютэтилендиаминомсоотношении исхном соответствсреде, причем сставляет 7-30реакционной смре 50-125 С. Вых 0 Выход ц содержание 97,5. Прим бу, снабже кой, обрат метром и к жают 120 г 80 мл дисте р 1. В 4-х горл ную механической ым холодильником пельной воронкой (2 моль)этиленди ллированной воды ую кол- мешал- термо- загруамина, и нагре Изобретенствованномуэтилентетрамбыть использных добавокдинениям.Известенэтиленполиачают также идихлорэтанаго растворадиэтилентриадавлением 14продукта доНедостаткяется низ олучения поликоторому полузаимодействием избытком водно- в присутствии180-220 С, под ыход целевого 1тного способа д целевого проВзамен ранее изданного та ьз, содержание основного вещества - 75-76 (,2.К недостатку данного известного способа относится относительно нев сокий выход целевого продукта, за счет неселективности процесса, поскольку наряду с основным продуктом побочно образуются различные пиперазины.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.Это достигается тем, что ДХЭ подвергают взаимодействию с ЭДА в водной среде, причем содержание воды составляет 32-62 вес. от веса реакционной смеси, при двуступенчатом нагревании - сначала при 100- 105 С, а затем при 125-130 С.Процесс проводят при ДХЭ : ХДА1: 4,левого продукта до 90 основного вещества до657014 формула изобретения Составитель Т.ВласоваТехред Т.Маточка Корректор Ю. Макаренко Редактор Л.Письман Заказ 8545/41 Тираж 446 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и отКрытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 вают до 100-105 С, затем постепенно через капельную воронку приливают 49,5 г (0,5 моль) дихлорэтана в течение 20 мин. Содержимое колбы после прибавления всего количества дихлорэтана нагревают еще 4 чТемпература возрастает до 125-130 СЗатем при 20-,60 С производят нейтрализацию хлоргидратов аминов 33-42- ным раствором едкого натра до образования слоя. Верхний (аминный) слой отделяют, сушат над твердым едким натрием. Избыток этилендиамина и воды отгоняют при атмосферном давлении, а остаток перегоняют в . вакууме. Получено 65,7 г 90 ТЭТА, . Т. кип. 158-160 С/10 мм рт.ст И 2 с 15 и 1,4986. Хроматографический анализ показывает, что фракция ТЭТА состоит из 80 ТЭТА;и 19 изомера ТЭТА (пока строение не установлено), и 1 легких примесей. 20П ри м е р 2, В аналогичных условиях 120 г (2 моль) ЭДА и 280 мл дистиллированной воды нагревают до 100 ОС и приливают 49,5 г дихлорэтана в течение 10 мин. Содержимое нагревают еще в течение 5 ч.при 100-125 С затем обрабатывают 42-ным раствором едкого натра до образования слоя. Верхний слой отделяют, сушат над твердым МаОН. Избыток ЭДА и воды отгоняют при атмосферном давлении, аостаток перегоняют в вакууме.Получено 62 г (85) ТЭТА. Чистотапродукта, : ТЭТА 97,5, изомер 2,примесь 0,5. 1. Способ получения триэтилентетрамина взаимодействием дихлорэтана с избытком этилендиамипа в водной среде при нагревании, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс проводят друступенчато - сначала при температуре 100-105 С, а затем при 125-130 С, при содержании. воды в реакционной смеси 32-62 вес2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс проводят при мольном соотношении дихлорэтан; ;этилендиамин=1:4.Источники информации принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Р 2769841, кл, 260-585, опублик. 1956.2. Технологический регламент опыт но-промышленного производства ТЭТА прямым синтезом - 657-77, ГИПХ. Ленинград, 1977 (прототип).