Способ получения эпоксидной смолы

О и И С А Н И-Е-" ИЗОБРЕТЕН ИЯ д Союз Советекнх Соцналистмцеекик Республик)М, Кл,С 08 6; 59/О инением за с осударстеениый кеиетет СССР ее делам нзееретеннй и сткрытнй) Авторы изобретении манов ова, Т. рофимов, Минакова, Л, В. М . И. Михалева и Б. А ркутский институт органической химии Сибирско отделения АН СССР 71) Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНОЙ СМОЛЫ с м Изобретение. относится к синтезу эпокидных смол.Эпоксидные смолы находят широкое применение в качестве пропиточных, - заливочных компаундов, клеев, а более выео комолекулярные смолы - для приготовле ния лаков.Известен способ получения эпоксидной смолы, имеющей молекулярный вес 400- 1400, полимеризацией винилглицидилового эфира этиленглйколя 1). При введении 1 о в смолу 0,1 вес,ч. полиэтиленполиамина не наблюдается полного отверждения в течение 36 ч при комнатной температуре. Температура полураспада известной смоолы составляет 360 С.Цель изобретения - получение термбстойкой быстроотверждающейся смолы.Это достигается тем, что для сопош- меризапии винилглицидилового эфира этиленгликоля с И -винильным соединением . в присутствии радикального инипиатора, в качестве Й-винильного соединения бе-. рут Ц-винилтетрагидронндол. 2П р и м е р 1. Смесь 2,25 г винил глипидилового эфира, 0,75 г М -винилтетрагидроиндола соотношение 1:11- 0,75-0,25 молярных долей) и 0,06 г динитрила азобисизомасляной кислоты- помещают в ампулу и термостатируютопри 80 С в течение 30 ч. Затем полученный продукт растворяют в бензоле, высаживают в смеСь дйатилового и петролейного эфиров и высушивают в вакуу е до постоянного веса.Получено 0,39 г сополимера. Конверсия 12,9%. Молекулярный вес 3100, состав 1;11-0,44;0,56 молярных долей.П р и м е р 2. Соотношение 1:1- -0,50-0,50 молярных долей, 1,5 г винилглицидилового эфира, 1,5 г Й-винил тетрагидроиндола и 0,06 г (27 о) инициатора запаивают в ампулу и термостатиоруют при 60 С. Полученный продукт выделяют и, очищают аналогично примеру 1, Получено 0,85 г сополимера. Конверсия 28,2%. Молекулярный вес 4200. Состав, 1:11-0,25:0,75 молярных долей.69 4лей) методами дифференциально-термического анализа и термогравиметрии показали, что сополимер обладает значительно более высокой термоокислительной устойчивостью. 20%-ная потеря веса кабо,. людается для гомоолигомера при 310 С,одля сополимера при 400 С. Температура полураспада, которая однозначно характеризует степень термостойкости, равнао а360 С и 430 С соответственно. В оболасти температур до 400 С скорость разложения сополимера в 3,5 раза ниже, чем для гомополимера. Приведенные результаты иллюстрируют возможность существенного расширения температурных границ аксплуатации полученных смол.Предлагаемый способ достаточно прост в технологическом оформлении, не требует особых условий проведения процесса и сложной аппаратуры,фа ",сеФ6532П р и м е р 3, Соотношение 1:11- -0,25.0,75 молярных долей. 0,7 г винилглицидилового афира этиленгликоля, 2,3 г И -винилтетрагидроиндола и 0,06 г (2%) инициатора помешают в ампулу и 5отермостатируют при 60 С 30 ч. Полученный продукт выделяют и очищают аналогично примеру 1. Получено 1,94 г сопо-лимера с конверсией 64,5%. Молекулярный вес 1600. Состав 1;11 - 0,13;0,87 10 молярных долей.Сополимеры растворимы в бензоле, ацетоне, диоксане. Нерастворимы в алифатических углеводородах и диатиловом афире. В хлороформе образуют комплекс ные соединены. Полученные соединенйя "отверждаются прй комнатной температу- ре в течение 12 ч без отвердителя, Наличие факта сополимеризации подтверждено данными ИК-спектроскопии и харак тером растворимости полученных продуктов.Состав сополимеров вычислен по содержанию углерода, Содержание И -винилтетрагидроиндольных фрагментов в апок сидной смоле находится в пределах 0,56- 0,87 молярных долей в зависимости от начального состава смеси. Конверсия продуктов составляет 13-68%, молекулярный вес 160 б30Варьиромние начального соотношения мономеров позволяет получать сополимеры с заданным составом и молекулярнымвесом.Исследования термостойкости гомоолй 5 гомера винилглицидилового афира атилен" глнколя и сополимера с й -винилтетрагидроиндолом (0,44;0,56 молярных доФормула изобретения Способ получения эпоксидной смолы; включаюший сополимеризацию винилглицидилового афира Этиленгликоля с М-винильным соединением в присутствии радикального инициатора, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью получения термостойкой быстроотверждаюшейся смо пы, в качестве Й -винильного соединения берут Й-винилтетрагидроиндол,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Морозом Л. В. и др. Доклады 1 Ч Всесоюзной конференции по химии ацети лена, Алма-Ата, т. 3, 1972, с. 36, Составитель Н. КосмачеваРедактор Л. ГребенниковаТехред Э, мужик Корректор Л, НеболаЗаказ 1223120 Тираж 584 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж 35, Раушская набд. 4/5Филиал ПБП Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4