Способ получения полиалкиленсульфонов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сееэ Сфаетсвик юанстичесиик республик(23) ПриоритетОпубликовано 150379 63 оллетен Государственный комнте ССГР по делам изобретений и открытий(088, 8) ата опубликования описания 150379 Б.Абдуллаев, И,И.Гусейнов, А.И.ГулиВ.Рагимов, А.Г.Талибов, Д.Д.Иозжухи И. Г. Мурсакулов,и Г.1 с,Селиванов 72 Авторыизобретения Сумгаитский Филиал Ордена Трудового Красиинститута нефтехимических процессовим.акад. Ю.Г.Мамедалиева намени Заявител54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАЛКИЛЕНСУЛЬФОНО 5 ием ных птен нием воз+ О,енног5 гее, помесь дняв осослетворяиэо" тровы- -3 мм Изобретение относится к технологии полученияполиалкиленсульфонов и может быть использовано в нефтехимической промышленности, а получаемые полимеры - в качестве фото- и электрочувствительыой полимерной пленкообразующей основы для полуЧения фото- и электронорезисторов, а также в качестве термопластов и для получения полимерных композиций из эпихлоргидринного каучука, сочетающих высокую теплостойкость и негорючесть с высокой ударопрочностью.Известен способ получения полиалкиленсульфонов сополимериэацией этилена с двуокисью серы в водной среде при 40-250 С и давлении более 200 атм в присутствии бисульфитных ионов )11.Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения полиалкиленсульфонов 2), заключающийся в сополимеризации олефинов (в частности этилена) с двуокисью серы при 155- ЗОО,С и 350-4200 атм в присутствии радикальных инициаторов-аэо- или перекисных соединений,Недостатком этого способа является сложная технология процесса "необходимость использования инициаторов, осуществление процесса привысоких температурах и давлении,требующих специаЛьного оборудования.Целью изобретения является упрощение технологии процесса.Эта цель достигается проведенсополимеризации олефинов, выбраниз группы, содержащей гексен, геи циклогексен, в массе при 20-25и атмосферном давлении с применев качестве ийицйатора кислородадуха.П р и м е р 1. Синтез полигексенсульфонаВ атмосфере воздуха к 42 5 г(0,6 моля) жидкого ЯОа . Далтемпературу до комнатной, ставляли в течение 20.-30 минПэтого образующийся полимер расли в.хлороформе и высаживали впропиловый спирт. Затем отфильвали и сушили при 60 оС и при 2рт.ст, до постоянного весаПолучено 701 2 г (95 от теоретичес,кого) полимера. Характеристики поли652190 Элементный состав, % Полиалкиленсульфоны наосновеолефина Т,раэл., Т.раэм., оСоС 1 фдл/г вычислено найдено С Н Я С Н Я 49,57 9,10 20,65 48,65 8,1 21,62 190-195 50 2,9 Гексен Гептен 50,90 8,94 19,4 51,8 8,64 19,70 203-205 70 2,8 49,20 6,80 21,35 49,31 6,85 21,91 208-210 180 2,5 Циклогексен Формула изобретения Составитель А,ГорячевТехред М,Петко Корректор И КовальчукТираж 584 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.Раушская наб. д.45 Редактор Е.ХоринаЭакаэ 980/25 Филиал ППП Патент, г.ужгород,. Ул.Проектная,4 П р и м е р 2, Синтез полигептенсульфона,Аналогичным способом из 49 4 0,5 г (0,5 молей) геНтенаи 380,5 г (0,6 молей) ЯОд было получено 78 + 2 г (90) полигептенсульфона.Свойства последнего приведены в таблице.П р и м е р 3. Синтез полициклогексенсульфона.Аналогичным способом иэ 41+0,5 г (0,5 молей) циклогексена и 38+0,5 г (0,6 молей) ЯОФ было получено 55+2 г (75%) полициклогексенсульфона. Свойства полученного полициклогексенсульфона приведены в таблице. Приведенные в таблице результаты элементного анализа показывают, что полученные полиалкиленсульфоны являются сополимерами олефин: ЯОв = 1:1, Анализ ИК-спектров этих полимеров показывает, что в ИК-спектре сополимера гексенас ЯОО имеются интенсивные полосы поглощения при 1130 см характерные для симметричных и анти- симметричных валентных колебаний ЯОв-группы. Имеются также полосы поглощения при 728 см-(о СН ) 1380 и 1470 см (3 СН, и д СЩ, 40 2945 см ( 4 СН) 2880 и 2970 см (9 СНз и Ф СН), Практически аналогичный набор полос поглощения наблюдается также в ИК-спектрах сополимеров гептена и циклогексена с ЯО .45Как видно иэ приведенных примеров, предложенный способ позволяет упростить технологию процесса, так как не требуются высокие температуры и Полученные полиалкиленсульфоны являются белыми порошкообраэными веществами, Хорошо растворяются в хлорированных углеводородах, бензоле, толуоле, диоксане и ацетоне. Образуют прочные пленки из раствора.Под нагрузкой размягчаются в интервале температур 50-170 С. Результаты предварительных испытаний показывают, что полученные полиалкиленсульфоны проявляют высокую чувствительность к пучкам электронов. Следовательно, они могут успешно применяться для изготовления фоо- и электронорезисторов,давления и применяется доступныйинициатор - кислород воздуха. Способ получения полиалкиленсульфонов сополимеризацией олефинов сдвуокисью серы в присутствии рацикальных инициаторов, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения технологии процесса, сополимеризацию олефинов, выбранныхиз группы, содержащей гексен, гептен и циклогексен, проводят в массепри 20-25 С и атмосферномдавлениис применением в качестве инициаторакислорода воздуха.Источники информации, принятыево внимание при экспертизе1, Патент США М 2943077,кл. 260-79.3, 19602. Патент США Р 3657202,кл, 260-79.3, 1972.