Способ контроля процесса алкилирования фенола -олефинами
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
723434 Союз Советски нСоциалистическикРеспублик ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51)М. Кл. 601 М 21/24 с присоединением заявки М Вкуднрственай квинтет СССР Вв денек нзобретеннй н вткрытнй(53) УДК 543,42. .062(088.8) Дата опубликования описания 28.03.80(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ПРОБЕССААЛКИЛИРОВАНИЯ ФЕНОЛА с(-ОЛЕФИНАМИ Изобретение относится к способам контроля процесса алкилирования фенола олефинами.Известен способ контроля процесса алкилирования фенола Ф. -олефинами5 путем измерения отношения оптических плотностей фенола и о -олефинов на частотах 510 см 1 и 557 см111.Целью изобретения является повышение точности и оперативности контроля.Это достигается описываемым способом, который заключается в том, что определяют количество трансолефинов измерением оптической плотности анализируемой смеси на частоте 965 см и по убыванию количества определяемых трансолефинов судят о степени завершеннос 1 и процесса.П р и м е р 1. Проводят алкилирование фенола с -олефинамиС- С 1 (олигомерами этилена). Смесь фенола (385 г), о -олефинов (416 г) и катионита КУ(200 г) перемешивают при 135-140"С, По ходу реакции отбирают 2пробы (через 1 ч, 2 ч и так далее), освобождают от катионита и загружают в кювету с толщиной слоя б - 116 мкм, записывают спектр с помошью инфракрасного спектрофотометра Ой -20 в области 800-1000 сми вычисляют оптическую плотность на частоте 965 см (полоса поглощения неплоских деформационных колебаний СН трансолефинов). Алкилирование ведут до тех пор, пока оптическая плотность Дя не будет на уровне 0,05, что соответствует 1% трансолефинов в реакционной массе. При этом установлено практически полное превращение оС -олефинов в алкилфенолы. В таблице приведены результаты анализа реакционной смеси.П р и м е р 2. Проводят алкилирование фенола х -олефинами Са :, (олигомерами этилена). Смесь фенола (564 г),о -олефинов (660 г) и катионита КУ(306 г) нагревают до 100 С, затем ао мере уменьшения флегмы в обратном холодильнике температуру медленно под723434 1, 5 18,0 41,0 20 0 0 16 10 О О 14 0 О 18 0 0 96 20 ЦНИИПИ Заказ 417/ЗЗ Тираж 1019 Подписное филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3нимают до 135 ОС. По ходу реакции отбирают пробы (например, через О, 5 ч), освобождают от катионита и загружают в кювету с толщиной слоя о -116 мкм, записывают спектр с помощью, например, инфракрасного спектрофотометра О й -20 в области 800-1000 см 1 и вычисляют оптическую плотность на частоте 965 см . Алкилирование ведут до тех пор, пока оптическая плотность Д не будет на966уровне 0,08, что соответствует. 1% трансолефинов С, -С, в реакционной массе, При этом исходные х -олефины практи- чески полностью превращены в алкилфенолы.15П р и м е р 3. Проводят алкилирование фенола ос -олефинами С (олигоформула изобретения Способ контроля процесса алкилирования фенола ос -1 олефинами включаю 45 ший измерение оптической плотности пробы анализируемой смеси, о т л и ч а юш и й с я тем, что, с цепью повышения точности и оперативности контроля, определяют количество трансолефинов из О мерением оптической плотности анализируемой смеси на частоте 965 см" и по мерами этилена) в присутствии фенолята натрия, Смесь фенола (442 г) и алюми- ниевой стружки (8,9 г) перемешиваютопри 150 С до растворения алюминия. К полученному феноляту алюминия добавляют оС -олефины С 4 . СмЕсь выдерживают при 150 ф С при перемешивании. Реакцию контролируют по инфракрасному спектру поглощения проб, отбираемых с интервалом через 2 ч. Реакцию прекращают при достижении оптической плотности Д 5 величины 0,05, что соответствует 1% трансолефинов в реакционной массе. При этом исходные еС -олефины практически полностью превращены в алкилфенолы. убыванию количества определяемых трансолефинов судят о степени завершенностипроцесса алкилирования.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Плиев Т. НКарпов О. Н. ИКпектральное определение фенола и олефиновв реакционной массе в процессе алкилирования фенола высокомолекулярнымиюС-олефинами. - ЖАХ, ХХАХ, %6, 1971,1198-1204 (прототип) .
СмотретьЗаявка
2581518, 16.02.1978
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ М-5593
КЛИМЕНКО ПЕТР ЛУКИЧ, СОПКИНА АЛЛА КОНСТАНТИНОВНА, ДОБРОВ ВЛАДИМИР СЕРГЕЕВИЧ, ГОРДАШ ЮРИЙ ТИМОФЕЕВИЧ, ЖУРБА АНДРЕЙ СТЕПАНОВИЧ, МАРУСЯК ОКСАНА ВЛАДИМИРОВНА
МПК / Метки
МПК: G01N 21/24
Метки: алкилирования, олефинами, процесса, фенола
Опубликовано: 25.03.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-723434-sposob-kontrolya-processa-alkilirovaniya-fenola-olefinami.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ контроля процесса алкилирования фенола -олефинами</a>
Предыдущий патент: Устройство для измерения коэффициента трения нити
Следующий патент: Способ пламенного спектрофотометрического анализа
Случайный патент: Устройство для заполнения пресс-формы порошком