Способ получения сернокислого параанизидина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 644781
Авторы: Надежина, Овчинников, Ценюга
Текст
ц) 644 У 81 Союз Советских Социалистических Республик(45) Дата опубликования описания 30.01,79(088.8) по делам изобретений и открытий54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРНОКИСЛОГО и-АНИЗИДИНА2 Изобретение относится к способу получения солей ароматических аминов, в частности к способу получения сернокислого п-анизидина, который используют в качестве исходного сырья для получения красителей.Известен способ получения сернокислого п-анизидина, заключающийся в нейтрализации основного п-анизидина серной кислотой в воднокислой среде при 50 - 60 С 1.Однако из-за низкого выхода целевого продукта (40 - 50%) известный способ может быть использован только в лабораторной практике,Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения сернокислого п-анизидина, по которому нитробензол подвергают восстановлению в присутствии катализатора платинированного угля, концентрированной серной кислоты и метанола при 75 в 1 С и давлении водорода 6 - 10 ати.Выход целевого продукта до 93%.Прим ер 1. В эмалированный аппарат емкостью 63 л заливают 30,5 л (0,755 кгмоль) безводного метилового спирта, 4,5 л (0,044 кг моль) нитробензола, 2,85 л (0,051 кг моль) концентрированной серной кислоты, Восстановление ведут под давлением водорода 6 ати, температуре 75 - 80 Сс использованием в качестве катализатора49 г платины на угле, содержащего 1%платины. По прекращении поглощения во 5 дорода реакционную массу выдерживают дозавершения реакции, а затем выгружаютпод давлением по сифону. Избыточный метанол отгоняют на пленочном испарителе,непрореагировавший нитробензол удаляют10 обработкой острым паром, а из водно-кислого кубового остатка выделяют целевойпродукт,Конверсия нитробензола 99,5% .Выход сернокислого п-анизидина 92,7%,15 п-аминофенола 5% и анилина 1,8% в расчете на загруженный нитробензол, или селективность 93%.П р и м е р 2. В эмалированный аппаратемкостью 63 л заливают 30,5 л (0,755 кг20 моль) метанола, 4,5 л (0,044 кг моль) нитробензола, 2,85 л (0,051 кг моль) концентрированной серной кислоты. Восстановление ведут под давлением водорода 6 ати,температуре 75 - 80 С с использованием в25 качестве катализатора 49 г платины на угле, содержащего 4% платины. Целевой продукт выделяют аналогично примеру 1.Конверсия нитробензола 99,7%.Выход сернокислого и-анизидина 93%,30 п-аминофенола 5% и анилина 2% (по нитробензолу).644781 Составитель М. МеркуловаТехред С. Антипенко Корректор Р, Беркович Редактор А. Соловьева Заказ 91/19 Изд.123 Тираж 574 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3Селективность 93,5%.Выделенный сернокислый л-анизидин имеет формулу (НзСОСаНИНа), Н,Ю 4, мол. вес. 344; т, пл. 236,5 - 237,5 С.Найдено, %: С 43,3; Н 5,9; И 8,1; Я 9,9; О 32,8.Вычислено, /,: С 48,9; Н 5,8; М 8,1; Б 9,3; О 27,9.Формула изобретенияСпособ получения сернокислого и-анизидина, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта,нитробензол подвергают восстановлению вприсутствии концентрированной серной кислоты, метанола и катализатора платиниро 5 ванного угля при 75 - 125 С и давлении водорода 6 - 10 ати.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. ТУ 6-09-2903-73 Лабораторный метод10 получения сернокислого и-анизидина квалификации чистый Ангарский завод химических реактивов.
СмотретьЗаявка
2377281, 18.06.1976
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ В-8469
ЦЕНЮГА ВАЛЕНТИНА СЕМЕНОВНА, НАДЕЖИНА НИНА АЛЕКСАНДРОВНА, ОВЧИННИКОВ ПЕТР НИКОЛАЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 93/14
Метки: параанизидина, сернокислого
Опубликовано: 30.01.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-644781-sposob-polucheniya-sernokislogo-paraanizidina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сернокислого параанизидина</a>
Предыдущий патент: Способ получения п-нитрозоанилинов
Следующий патент: Способ разделения смеси нейтральных аминокислот
Случайный патент: Устройство ударного действия для листовой штамповки