Способ получения -ацетил-аминокапроновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 Ц 638389 Сефэ Сееетскик Сециеимстическик Республик(45) Дата опубликования описания,28127 С 07 С 101/04 А 61 К 31/195 Госуларствеиимй комитетСовета Мвиктоов СССРпо юмам изобретенийи открытий 3) УДК 547.466(73) Заявит Харьковс имико й научно-исследовательс рмацевтический институт(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М -АЦЕТИЛ Ф 25 оС и выделением целевого продукта фильтрованиемПредлагаемый способ получения -ацетил- б -аминокапроновой кислоты проводят гидролизом и -ацетил- Е -капрслактама водой при кипячении с последующей вЫцержкой реакционной массы при температуре от -10 до -25 С и выделением целевого продукта фильтрованием.Описываемый способ позволяет получить целевой продукт в чистом виде (содержание основного вещества не менее 98,5), что исключает необходимость его очистки методом перекристаллизации. Таким образом устраняется применение огнеопасных и токсичных органических растворителей, например, ацетона. Иаксимальный выход Й -ацетил - б - аминокапроновой кислоты достигается в диапазоне весовых соотношений от 1:1 до 1:3.Выход целевого продукта составляет 28,8-30;9 от теории.Описываемый способ поэволяет также исключить применение уксусной кислоты и тем саьым упростить процесс.П р и м е р. Смесь 620,8 г (4,0 г моля) й -ацетил- Е -капролактама и 776 мл дистиллированной воды (весово о цен водой онной о 30 Изобретение относится к способу получения И -ацетил-е -аминокапроновой кислоты, которая находит применение в медицине в качестве основного компонента эфФективных лекарственных препаратов, стимулирующих заживлеиие ран и сращение костей,Известен способ получения М -ацетил -аминокапроновой кислоты, согласно которому Й -ацетил- Я -капролактам гидролизуют 3-ной уксусной кислотой при 100 ОС в течение б ч, от реакционной смеси под вакуумом отгоняют водный раствор уксусной кислоты, к остатку добавляют ацетон и кристаллизуют продукт в течение 15 ч, полученную техническую кислоту перекристаллизовывают из ацетона 1 . Выход чистого продукта составляет 21,38 от теории в расчете на й -ацетил -капролактам.днако в данном способе недостаточысок выход целевого продукта.елью изобретения является повые выхода целевого продукта.то достигается тем, что гидролиз ацетил - капролактама проводятс последующей выдержкой реакцимассы при температуре от -10 д ИНОКАПРОНОВОЙ КИСЛОТЫ638589 Формула изобретения Составитель Л. ИоффеТехред Н.Андрейчук КорректорЛ. Веселовская Редактор Т. Клюкина Заказ 7222/17 Тираж 517 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3соотношение ингредиентов 1:1,25) кипятят с обратным холодильником при размешивании в течение 5 ч. Затем охлаждают и выдерживают 48 ч при -20 С.Закристаллизовавшуюся массу переносят на фильтр, продукт реакции отфильтровывают от маточника и промйвают 150 мл воды, охлажденной до 5 С. И -ацетил" 5 - 8 -аминокапроновую кислоту сушат прн температуре не выше 60 С. Получают 214,0 г целевого продукта в виде белого мелкокристаллического порошка (т.пл.104-106 фС,содержание основного вещест ва 99,57). Выход составляет 30,9 от теории.Найдено, %: С 55,35 у Н 8,691 И 8, 14, Вычислено, Г-С 55,47; Н 8,73;Й 8,09. 15 Способ получения 1 ф -ацетил- Е -аминокапроновой кислоты гидролизом М -ацетил--капролактама при кипячении с последующим выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, гидролиз й -ацетил-Е " -капролактама осуществляют с помощью воды с последующей выдержкой реакционной массы при температуре от "10 до -25 фС и выделением целевого продукта фильтрованием.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1 , Патент Франции Р М 2332, кл. А 61 К, 1965 г.
СмотретьЗаявка
2507583, 18.07.1977
ХАРЬКОВСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ХИМИКО ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
ЯСНИЦКИЙ БОРИС ГЕОРГИЕВИЧ, ДОЛЬБЕРГ ЕЛЕНА БЕРНАРДОВНА, СПИВАК АГНЕССА ЛАЗАРЕВНА, ДЕЛЕВСКАЯ ЭЛЕОНОРА ПЕТРОВНА
МПК / Метки
МПК: A61K 31/197, A61P 17/02, A61P 19/08, C07C 227/24, C07C 229/06
Метки: ацетил-аминокапроновой, кислоты
Опубликовано: 25.12.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-638589-sposob-polucheniya-acetil-aminokapronovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -ацетил-аминокапроновой кислоты</a>
Способ выделения капролактама из реакционной смеси
Номер патента: 66682
Опубликовано: 01.01.1946
Авторы: Кнунянц, Роговин, Рымашевская
МПК: C07D 201/04
Метки: выделения, капролактама, реакционной, смеси
...при охлахкдении растворя 1 от в 100 си 85%-ной серной кислоты.Изомеризацию проводят порциямн по 20 с,иа в плоскодонной колбе Эрленмейера емкостью 300 сла. В колбу заливают 20 сдн раствора и нагревают до 110". По достнкении этой температуры масса вскипает(температура доходит до 170 с) и изогмеризация заканчивается и течение нескольких секунд, После охлаждения реакционная масса нейтрализуется 251 о/,-ным раствором едкого патра при температуре не выше 0 .Каша, образовавшаяся после нейтрализации, многократно экстрагируется свежими порциями хлороформа. Соединенные хлороформенные вытяжки просушиваются хлористым кальцием. После отгонки .,лороформа капролактам перегоняется в вакууме при температуре 62 и 23 ия остаточного давления....
Устройство для контроля температуры и давления вязких продуктов
Номер патента: 561092
Опубликовано: 05.06.1977
Авторы: Белорунов, Гусев, Медведев, Райхел, Фонарев
МПК: G01K 5/32
Метки: вязких, давления, продуктов, температуры
...свойств продукта, а также для экономии энергии,затрачиваемой на разогрев. Давлениепродукта указывает, что устройствопогружено в продукт. Контроль за давлением позволяет не допускать обнажения нагревателей, а, следовательно,исключает пожароопасность.На чертеже показано устройство дляконтроля температуры и давления, закрепленное в зоне нагрева,На фланце 1 герметично закреплендатчик давления 2, на внутреннем подвижном торце 3 которого герметично всжатом состоянии укреплены датчик температуры 4, заполненный легкокипящейжидкостью 5 и скоба 6, воздействующаяна контактный узел 7 при перемещениив пазах фланца 1. Регулировочный винт8 служит для регулирования положенияконтактного узла по отношению к скобе. ф 0Для защиты от механических...
Устройство для регулирования линейной плотности волокнистого продукта на выходе бункерного питателя
Номер патента: 1266904
Опубликовано: 30.10.1986
Авторы: Брылев, Калинин, Лукьянов
МПК: D01G 23/06
Метки: бункерного, волокнистого, выходе, линейной, питателя, плотности, продукта
...13 и ключа 8. Выход пре 40 образователя 6 связан с 1 -входом триггера 9, 5 -вход которого подклю чен к выходу преобразователя 5, информационным и управляющим входами связанного с выходами соответственно45 эадатчика 10 и ключа 7, Прямой выход. триггера 9 связан с управляющим входом ключа 8, силовой вход которого эаземлен. Инверсный выкод триггера 9 соединен с. электрическим входом трех50 позиционного. преобразователя 12 и с управляющим входом ключа 7, силовой вход которого заземлен. Выкод датчика 2 кинематически связан с входами двухпоэиционного 13 и трехпозицион-ного 12 преобразователей. Выход трех 55 позиционного преобразователя 12 связан с входом исполнительного механизма 15. 04 2Устройст во работа ет следующим образом.В рабочем...
Способ выделения капролактама из кубовых продуктов его дистилляции
Номер патента: 1038340
Опубликовано: 30.08.1983
Авторы: Городецкий, Микадзе, Николишвили, Пагава, Рухадзе
МПК: C07D 201/16
Метки: выделения, дистилляции, капролактама, кубовых, продуктов
...проводят в экстракторе Ь и получают рафинат, водный остатокВО, содержащий водорастворимые примеси и 1,0 - 1,5 мас. Ъ капролактйма, уничтожаемый сжиганием. Экстракт-раствор капролактама в органическом растворителе - направляют в экстрактор 7, где происходит водная реэкстракция капролактама. Водный раствор капролактама далее упаривают в выпарном аппарате 8, после чего капролактам подвергают очистке дистилляцией в аппарате 9 в присутствии гидроокиси щелочного металла, Дистиллят представляет со- бой очищенный товарный капролактам, а кубовый остаток содержит 40- ,50 мас.В капролактама. олигомеры, щелочную соль Я -аминокапроновой кислоты, различные примеси и нзбыточ ную гидроокись щелочного металла. Кубовый остаток направляют в...
Способ получения -ацетил -(-)аминофенилуксусной кислоты
Номер патента: 717037
Опубликовано: 25.02.1980
Авторы: Бирзниекс, Гутманис, Дзилна, Ермолаев, Завальный, Кауфман, Ленцберг, Озолс, Эрглис
МПК: C07C 99/12
Метки: аминофенилуксусной, ацетил, кислоты
...массы поддерживалась 95100 фС. При этой температуре реакционную массу перемешивают в течение1 ч, охлаждают до 70-80 С, прибавляют 10 г активированного угля и фильтруют. Фильтрат охлаждают до 30-40 фС,подкисляют соляной кислотой до рНниже 1 и охлаждают до 5-8 ОС. Выпавший при этом осадок Б-ацетил-Р,Ь--аминофенилуксусной кислотыотфильтровывают, промывают и сушатс последующим"возвращением в процесс.Выход 0,75 кг (3,88 М), что составляет 97 от теоретически возможного.0-ацетил-ОрЬ" д -аминофенилуксусной кислоты 0,32 кг (8,0 М) гидроокиси натрия, 2,13 г (0,016 М) иминодиуксусной кислоты в 13 л воды при температуре реакционной среды 40-42 фС и рН 7,3-7,5 прибавляют 0,2 л водной вытяжки свиных почек, приготовленной перемешиванием 60 г...
Предыдущий патент: Способ получения 1, 4-бис(4 -феноксибензоил)-бензола
Следующий патент: Способ стабилизации акрилонитрила
Случайный патент: 188712