Способ выделения циклододекана

С ИЗ Союз Соаетскик Социалистические Республик(5) М. Кл, С 07 С 13/27 74 (21) 2071979/23-0 присоединением зая Гооудврственный комете Совете Мнннотров СИР ао делам нзооретеннй н открытей(43) Опубл икова но 2) СПОСО ЛОДОДЕКЛНЛ ДЕЛЕН истилляцией полученв гидриго фильОднвк вн циклододеквнв, являющегося промежуточным продуктом получения синтетическихматериалов, таких как высшие полиамидынайлони найлон,Циклододеквн получают обычно гидрированием циклододекатриенв, Однако,при этом образуются в качестве примесейепредельные, а также ароматические угеводороды, являющиеся нежелательнымипримесями для дальнейшего процесса получения высших полимеров,Известен способ получения циклододеканв путем гидрирования цнклододекатриена, в котором для очистки продуктапредусмотрена стадия повторного гидрирования в присутствии избытка. водорода 1Наиболее близким к предложенномуявляется способ выделения циклододеканаиз продуктов гидрирования циклододеквтриена в присутствии палладиевого катализатора, в котором для очистки от примесей производится повторное гидрирование с последующей фильтрацией продуктв 21 . данном ср обе необходим идрирования дл о усложняет пр роведение повторного т примесе очи Целью изобриепроцесса,Это достигается тем, что в способевыделения циклододекана из продуктовгидрироввния циклододекатриена путемобработки их 1-10%-ным раствором перманганвтв калия в ацетоне с последующей фильтрацией и дистилляцией фильтрата с получением циклододеквна продуктыгидрирования обрабатываются 1-10%-нымраствором пармангвната калия в ацетоне,Способ ведется следующим образом,Циклододеквн с побочными продуктами после стадии гидрироввния поступаетв емкость, где к нему добавляют растворпермвнганата калия КМпО, Растворсодержит до 10% КМпО, В результатехимического взаимодействия побочные проИзобретение относится к получени етения является упроден8 98,93 99,99 Как видно из при х в таблицепособ дает чаюпрошения передо-ньм ацетоне,ре ьтатов, ож ность ого,каче предлагаемыполучить цикл ан трермула и з те н Составитель Н, ГлебоваРедактор Т.,Клюкина Техреа М. Борисова К инская аказ 7221/16 ЦНИИПИ Го 1130 Филиал ПППТираж 517 а рств енн ог Подписное комитета Совета Ми зобретеннй и открыт 35, Раушская набд тров СС по делам Москва, Ж 4 атент", г, Ужгород, ул, Проект аукты, содержащиеся в циклоаоаекане, превращаются в продукты, которые м ог ут б ь ть отаелены от циклоаоаекана методом фильтрации и дистилляции. Циклододекан после перманганатной обработки поступает на стадию фильтрации, где происходит отце- ление кристаллических побочных продуктов из технологической смеси, Со стадии фильтрации циклододекан поступает на стадию аистилляции, где растворитель с 10 КМпО и побочные продукть в виде дистиллята через холодильник отделяют от циклоаоаекана и собирают в сборнике,Кубовый остаток стадии дистилляции является товарной," фракцией циклоаоаека на и собирается в сборнике.П р и м е р , В технологическую смесь в количестве 150 г добавляют перманганатный раствор КМпО в ацетоне, содержащий 6% ный КМпОф в количестве ла 100 г, Состав смеси, вес, %циклодо- декана 93,2, суммарное содержание побочных продуктов (бензоциклооктан, цнклоаодецен, бензоциклооктен и т,д,) 6,8,Перманганатную очистку циклододеокана проводят при 4 О С с интенсивным Способ выделения циклоаодекана из продуктов гидрирования циклододекатриена путем их фильтрации и последующейперем еш иван и ем.,Пля отделения тверд ь хпобочных продуктов реакции смесь подают на стадию фильтрации,Материальный баланс стадии фильтрации: количество смеси, поступившей нафильтрацию, 250 г (100%), количествоотделившегосв твердого осадка 9,2 г(96,32 %).Для выделения циклододекана смесьпосле стадии фильтрации подают на стадию дистилляции,Материальный баланс стадии дистилляции: количество смеси, поступившей настадию днстилляции, 240,8 г (100%),количество дистиллята 97 г (40,2%),количество полученного циклодоаекана140,8 г (58,6%)Потери составляют1,2%,Выделенный в результате дистилляции циклододекан имеет чистоту 98,35%,В таблице приведены результаты проведенных лабораторных работ по выделению цнклоаодекана,одекан после перманганчистки, вес, % днстилляции фильтрата, о т л иш и й с я тем что, с целью упроцесса, продукты гидрированияфильтрацией обрабатывают 1-101раствором перманганата калия вИсточники информации, принятвнимание при експертизеф