Способ получения хлорбензольного раствора 8-хлор-1 нафталинтиола

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскыи Соцыапыстыческыа Респубчык(43) Опубликовано 151278.Бюллетень Гасударственный комитетСовета Министров СССРно делам изобретенийи открытий(088. 8 ата опубликования описания 151278 2 Авт В.Н. Пономарев и Т.П. Хар бретения ежанский Филиал Ворошиловгр машиностроительного инст(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРБЕНЗОЛЬНОГО РАСТВО.8-ХЛОР-НАФТлЛИНТИОЛЬ вышепром,сущест и коли еса ре про Изобретение относится к усовершенствованноглу способу получения хлорбензольного раствора 8-хлор-нафталинтиола, который может найти применение в качестве полупродукта в произ"водстве красителей, в частности,тиоидного черного.Известен способ получения тиопроизводного нафталина восстановлением днхлорбензольного раствора соответствующего дисульфида цинком в средесоляной кислоты 1,Недостатком известного способаявляется использование агрессивныхреагентов, ведущих к образованиюбольшого числа кислых цинксодержащихсточных водНаиболее близким к предлагаемомуизобретению по технической сущностии достигаемому результату являетсяспособ получения хлорбензольного раствора 8-хлор-нафталинтиола восстановлением хлорангидрида 8-хлор-нафталинсульфокислоты при 95-100 С.оНедостатком известного способа является относительно невысокий выходцелевого продукта, образование больших количеств кислых цинксодержащихсточных вод и значительная продолжительность процесса.Ю Целью изобретения является по ние выхода целевого продукта и у щение процесса.Поставленная цель достигается те что восстановление хлорангидрида 8- -хлор-нафталинсульфокислоты осуществляют газообразным водородом при давлении 90-100 атм в присутствии каталиэатораФЗ 2 ИЗ.Предпочтительным является о вление процесса при 130-140 Сочестве катализатора 6-15 от в акционной массы.Получение целевого продукта восстановлением водородом в присутствии катализатора Ибз 2 МЬ характеризуетс высокой скоростью процесса (продолжительность ф 1 час), высокой чис тотой получаемого целевого продукта, заменой дорогостоящего и дефицитного сырья на доступное, ликвидацией кислых цинксодержащих сточных вод, а также увеличением выхода целевого дукта до 98%.П р и и е р 1. В автоклав с лере мешивающим устройством загружают 30 мл хлорбенэольного раствора хлор- ангидрида 8-хлор-нафталинсульфокис лоты (112 г/л, 0,18 г катализатора В 5 Л И 6 (5 в от веса восстанав637405 Составитель Т. ПоповаРедактор Н. Потапова Техред М,Петко Корректор Н.КовалеваЗаказ 7040/17 Тираж 517 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва, Ж - 35 Раушская наб. д. 45 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, Ул. Проектная, 4 ливаемой пробы) и подают водород под давлением 100 атм, Реакционную массу нагревают до 130 фС при перемешивании н выдерживают при этой температуречас. По окончании реакции автоклав охлаждают, сбрасывают давление, отфильтровывают твердую фазу от расКонцентрация 8-Хлор-нафталинтиола в хлорбензольном растворе 12,5 г/м, что соответствует выходу 98,5.П р и м е р 2. Процесс ведут аналогично примеру 1 с той разницей, 10 что давление в автдклаве ноддеркивают 90 атм, температуру 140 С, загрузка катализатора 153 от веса восстанавливаемой пробы. Выход 8-хлор-нафталиитиола 98%. 15 1, Способ получения хлорбенэольного раствора. З-.хлор 1-иаФталинтиола восстановлением хлорбензольного раствора хлорангидрида 8-хлор-наФталинсульфокислоты при нагревании, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повьааения выхода целевого продукта и упрощения процесса, восстановление хлорангидрида 8-хлор-наФталинсульфокислоты осуществляют газообразным водородом при давлении 90-100 атм в присутствии катализатора %5 фГЙ 152, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что катализатор используют в количестве 5-15 от веса реакционной массы.3, Способ по пп.1, 2 о т л ич а ю щ и й с я тем, что процесс осуществляют при 130-140 фС. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Патент США 9 2216840, кл. 260- 609, 1940.2, Технологический регламент производства тиоиндиго черного. Д.155.п.5. У 13250, 1975.