Способ выделения азид-иона из солевой смеси

11635039 Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 14.07.75 (21) 3 Г) 602 51).1.1 хл.- С 01 В 2 с ирисоедипением здяз. и .Ь Гасударственный коми 23) Приоритет -43) Опубликовано 30,11.78. Б 1 оллет СССР по делам изобретенийсиосооу зыдемесей и может енерации азиддооз в произзодНед его огр мененпя си азид с та ткдмч 1анпченность для дегсеч натрия и того споеооа являются и невозможность,пр,- рации азид-иона,из смехлорида натрсия,зсбретжки - наиоолее поло азид-иона из смеси азида натри натрия. ыделени ХЛ СС 5 ДО боткиическихазида лезых зидоз,натрия аботаис пс- рхность 10 Это достигается оиисыв выделеия азия-иона, состо в исходую смесь азида на гатрия вводят хлорид л 1 четырсхзамещенного дммон 15 105 - 120 зес. ,о по отноше трня и пслу:пьзшлося сме зтаноле или дцстонитрпле а результате чего получаю и кристаллический ссддск 20 который удаляют фпльтрогт в выр й 450 . на позе аемым спояон,м в тотаня с;1 оя или:я в кол 1пио к азись рдстворсоответст растворхлорда 5анием. ет,высоцкие нерия, стоимость Наиоолее слолзким к изобретению по техначеской сущности и,достигаемому,результату является способ выделения азидиоа из сслезых смесей, содержагции азид натрия и другую млнералыиую соль, агнри 5 мер карбонат калия, вступающую в;реакцию двойного химического обмена с азллдом натрия з водной среде, растзоритель, с последующей р,аздельной кристаллизацией азда калия и иобсчногс род кта и 1 ри двух Разных температурах Е 2,9,8",зсссо иоззсляе нона из смеси с выдел ясолей. дзи висит лития дно пз тепеь гогене,ранец оличествд дсбавл четверти ного а ых, ир;тзелезных и азид-исина з емого хлорпда мантия, что ви в таблице. от кданн Изооретение относится к ленъя азид-нона из солезых найти сорименение при рег иона из иромышлснных отхо стзе сргднических азидоз. Известен сиособ перера отходов производства ортаи состоящий,в том, что смесь н хлорида натрия закачизаю ные солевые шахты глубино следу 5 ощси отка лиепаием по:ле разложения азида.Одако такой способ оом обратимые потери азида на которого очень высотка Е 1. сооом м, что 1 зидом л О рид гчествс ду н дяют и твенно, 1 дтро 1 я,Стене ь рс. с по 1 агиол. % Степень регенерации .з, гпол. % 63,8007,10 10 оч20 , 05,3 20 Формула пзооретенця Слстазктсль А. Осипов Тскрсд С. Антипенко Редактор Т. Пилипенко Корректор И, Симкина Заказ 761/1154 11 зд.,к;з 708 Ткракк 613 Подписное 11 ПО Государственного к з 1 птста СССР по делап нзооретеннй и отк 1 зытнй Москва К.3";, Рушек, я наб д, 4,5Тпп:,а)ьк шл. пред. Патент Прирмер 1. К 10 г смеси состава 257 о 10 (0,0385 г лголь) Майлз и 75 ого (0,128 лоло) МаС 1 дооавляют 20 лгл ацетониприла и 5,82 г (0,04235 лголь) хлорида метилтриэтцламмония (МТЭА). Реакционную массу нагревают до 80 С, выдерживают при пере мешивании 1 ч, охлаждают до 20 С и отфильтровььвают осадок хлористого;натрия.В фильпрате содержится б,03 г (0,038 лоль) азида МТЭА,и 0,527 г (0,00383 лго гь) хлораиа МТЭА. Степень регонерацич азцТиона 99, /П;р и м ер 2. К 10 г, смеси состава 25 ого (0,0385 лголь) Майлз и 75 ого (0,128 лголь) ХаС добавляют 20 мл этаиола и 1,8 г (0,04235 лголь) 1.С 1 (избыток 10%). Реак циониую,масоу напрввают до 78 С, выдерживают при лвремешивании 1 ч, охлаждают до 20 С и отфильтровывают осадок.В фильпрате содергжггт 1 ся 1,71 г (0,0349 лголь) 1.Юз и 0,25 г (0,00385 лголь) .1 С 1, 30 Степень регенерации азид-иона 94,7%.Способ прелусматрлвает,рециркуляцнно полученного ортавичеакого распзор а азидоз лития и МТЭА з общей схеме производства ,о,рганичеагсих а,зилов и исключает,потер и азид-иона.Кроме того, псозторное использование азидов лсипия и МТЭА в схеме лрогззодстаа органических азидов имеет еще и то пре,цмущеспзо, что реакция, получения органических азидов з их присутствии протекает зиачительно быстрее, чем с одним азидом гна три я. Спосоо выделения аз 11 эиона из солевой смеси, содержащей азид,нат 1 рия и другую сгинералыную соль. спосоаную вступать в реакццю катцонного обмена с азпдоьм натрия, путем растворения указанной смеси з растворителе с последующей,раздельной кристаллизацией продуктов, о тлпгч а ющ и й с я тем, по, с целью эффективного выделения азид-иона ,из смеси азида натрия с хдоридом натрия, в качестве обменной м:нералыной соли берут хлорид лития или хлорид четырехзамещенного аммонсця в количестве 105 - 120 вес. % по отношению к азцду,натрия, а в качеспве растворттеля - этапол цлц ацетонипрцл соответстзептно,Источвики информации, иринятые вовн им а н не при эксдертизе: 1. Патент США М 37 б 88 б 5, кл. 299 в ,1973. 2. Патент США ЛЪ 380329 б, кл. 423 - 4 О,1974.