Способ перевода сульфидной серы в раствор

Союз Советски СоциалистическРеспублик 415 БРЕТЕНИ ВИДВТИЛЬСТВ К АВТОВСКО Дополнительное к авт, свид.ву/2 присоединением заяв 20 Государственный комнтет Совета Инннстров СССР ао делам нзооретенкй н открытнй(7 Госуд льский итель ный чно-иссле етных металло СПОСОБ ПЕРЕВОДА СУЛЬфИДНОЙ СЕРЫ В РАСТВОР лагаемым органиуглерошенин, равеси спирта изанных соотью переходит а, меди (1),Геба,сц 5 еЪ-иона ор, ная сера, образокисления сульфидрехопит в раствЦелью изобрние полноты пе полность веску 0,1-0,5 ую колбу емкос50 мл тетрах ют пробкой, в к воздушный хол г пог является повышесульфипной серы вти в присутствии ени вод лорид тору диль раствор и селектипирита. тавлен обратный Изобретение относится к аналитической химии, оно может быть применено при опрепелении соединений серы в продуктах цветной металлургии,Для определения соединений серы, в частности сульфидной серы, ее необходимо из анализируемых продуктов перевести в раствор.Известны способы перевода сульфипной серы в раствор бромом в органической среде 11, В качестве органической среды применимы тетрахлорид углерода, спиртовая среда, Однако при переводе серы известными методами невозможно определить сульфидную серу в присутствии пирита, так как пирит значительно переходит в раствор при использовании брома и тетрахлорипа углерода.В случае спиотовой сред филиппова и Р, В. Шеланкова вленная цель достигается пред особом, включающим окислени серы бромом в органическо сульфип нойсрепе,Отличительным признаком способаляется использование в качестве.ческой среды смеси тетрахлоридапа и этилового спирта при соотнобром; спирт: тетрахлорид углероданом 1;2-6:13-17.При бромировании в смтетрахлорида углерода в уканошениях в раствор полностсера сульфипов свинца, цинкмеди ( Ц ), железа (11),СцСи Рев никеля, ( Ге, Исера пирита ( Реб ) остаеворимом осадке,Элементарная и сульфатная сера дны быть предварительно удалены извеными способами.Пример. Нвмешают в коническ тью250 мл, приливаютуглерода, закрыва о634159 4в течение 1 ч, Отфильтровывают нерастворимый остаток через бумажный фильтр,промывают один раз тетрахлоридом углерода, 2-3 раза водой, 2-3 раза разбавленным раствором аммиака и опять водой,К фильтрату приливают 20 мл концентрированной азотной кислоты, перемешиваюти оставляют стоять 10-12 ч. Затем раствор нагревают при температуре не выше80 С (закрытый нагрев) до удаления броома, спирта, тетрахлорида углерода и упаривают цо объема 5-10 мл. Приливают5 мл концентрированной соляной кислотыи далее определяют содержание серы врастворе известным гравиметрическим методом в виде сернокислого бария.Прецлагаемый способ позволяет полностью и селективно перевести в растворсульфидную серу в присутствии пирита,повышая тем самым точность ее определения. Относительное стандартное отклонение не превышает 0,05 (при Я =7 иЖ = 0,95).формула изобретения ник, и нагревают при 60 С в течениео1 ч, время от времени перемешивая. Отсоелиняют обратный холодильник, быст-. ро фильтруют еще горячую смесь через плотный бумажный фильтр. Промываютостаток и фильтр.пва раза (по 3-5 мл) кипящим раствором тетрахлорица углерода. При промывании фильтр прижимают к стенке воронки стеклянной палочкой, Оста 3 ток с фильтром переносят обратно в колбу. Приливают 30 мл тетрахлорида углерода, присоединяют обратный холодильник и повторяют экстракцию в течение 15 мин, (температура не должна бытьовыше 60 С)отфильтровывают нераство- З римый остаток, промывают 6-7 раз кипящим раствором. Остаток после извлечения элементарной серы помещают обратно в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 150 мл 27 ного аммиачного раствора комплексона Ш (рН 8), закрывают колбу стеклянным шариком с оттянутым носиком, нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин, Отфильтровывают нерастворившийся остаток через бумажный фильтр, промывают 6-7 раз тем же реагентом, затем водой. При этом извлекают сульфатную серу. Нерастворимый остаток после отделения элементарной и сульфатной серы помешают в коническую колбу, приливают 100 мл смеси, содержащей 75 мл тетрахлорида углерода, 20 мл этилового спирта и 5 мл брома. Закрывают колбу стеклянным шариком с оттянутым носиком, перемешивают содержимое на горизонтальной мешалке в течение 1 ч, а затем наго ревают при температуре не выше 60 С Способ перевода сульфицной серы в раствор, включающий окисление ее бромом в органической среде, преимущественно для последующего аналитического определения, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения полноты перевода и селективности в присутствии пирита, в качестве органической среды используют смесь тетрахлорида углерода и этилового спирта при соотношении бром: спирт: тетрахлорид углерода, равном 1:2 - 6:13- 17.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, Филиппова Н, А., Мартынова Л. А. Заводская лаборатория, 33, 1967,9, с. 1061-1067.Составитель Ю. Куценко Редактор О, Кузнецова Техред Э, Чужик Корректор Е. Дичинская Заказ 6751/40 Тираж 1070 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо целам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4