Способ кинетического определения титана

2.76 (21) 2432582,23-26 22) Заявлено 15 с присоединением заявки Государственный комитет 23) Приоритет Совета Министров СССР но де ам изобретений и открытий(43) Опубликовано 30,07.78, Бюллетень(45) Дата опубликования описания 07.07,78 72) Авторы нзобретсш; У. Крейнгольд, В. Н, Антонов и А. Н. Баснер 71) Заявитель(54) СПОСОБ КИНЕТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТ области анано к кинетичек определению ее близким ой сущностиявляется фо способ, осноярко-красной я с сульфат(рН 2 - 3,8) продуктов реа титана состав Напбо техничес зультату зонатный действии ната бар лой сред цветных руженияк изобретению по и достигаемому ретометрический роди- ванный на взаимосуспензии родизо ьэнамн в слабо-кнси выделении бескции. Прсдел обналяет 0,05 - 1 мкг/мл следующим об осуществляю Спо оо зом.К раст лнвают р аминопро киламнно водорода,Прим ной кисло щему титан, приржащие окси- или ола, марганец, алкислоту, перекись скорость реакции. ние титана в солявору, содержастворы, содеизводное бензфосфоновуюи измеряюте р. Определее Изобретение относится клитической химии, а именским методам анализа -микроколнчеств титана,Известны кинетические методы определения титана, основанные на реакцияхокислепня тиосульфата перекисью водорода. К ннм относятся фототурбидиметрический и фотометрический родизонатнынспособы. В обоих способах определяют 10скорость реакции окисления тиосульфатапо концентрации сульфата, образующегося в единицу времени.По фототурбидиметрическому методуизмеряют оптическую плотность суспензии сульфата бария в 30%-пом этаноле,минимальная концентрация титана, доступная определению, 0,05 мкг/мл, Относительная ошибка метода составляет 5 о/о20 Как при фототурбидиметрическом, так и при фотометрическом родизонатном способах определению мешают 10 -М растворы солей меди (11), железа (111), молибдена (Ч 1), ванадия (Ч), что ограничивает возможность применения указанных методов.Целью изобретения является повышение чувствительности и избирательности анализа,Это достигается предлагаемым способом кинетического определения титана, основанным на каталитическом действии титана на реакцию окисления реагента перекисью водорода, по которому в качестве реагента используют окси- или аминопроизводное бензола и реакцию проводят в присутствии комплексов марганца (11) с алкнламннофосфоновыми кислотами прн рН 4 - б.617713 Составители В. АнтоновТсхрсд И. Михайлова Коррсктор О. Тюрина Редактор Т. Пилипенко Заказ 1263,пб Езд.,. 543прая 1122 БПО Государствспосо кочптсга Совс,а Министров СССР по дсл 1 м паобрстсппй и открытий 113035, Москва, Ж.35, Рапская паб д, 4,5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 К слабо-кислому анализируемому раствору приливают, мл: 3-ный раствор перекиси водорода 1,0; 0,06 М раствор соли марганца (11) 1,0; 0,03 М раствор гексаметилендиаминтетрамсгилфосфоновой кислоты 1,0; ацетатный буферный раствор с рН 4,55; воду до объема 9 и 0,1 М свсжеприготовленный раствор о-фенилендиамина 1,0. Переливают раствор в кювету и записывают кинетическую кривую в течение 3 - 4 мин, измеряют величину 1 да, мин - . Аналогичным образом измеряют скорость реакции в растворах с добавками 0,01 - 0,1 мкг титана. Содержание титана рассчитывают по формуле метода добавок, учитывая содержание титана в контрольном опыте. Скорость реакции можно измерить также методом фиксированного времени. Чувствительность определения 0,005 мкг/мл. При проведении определения используют следующие оптимальные концентрации реагентов: перекись водорода - 0,1 М; окси- или аминопроизводное бензола, например, о-фенилендиамин - 10 вМ, соль марганца (11) в . 6 10 вМ, алкиламинофосуоновая .кисчота, например гексамети";члендйаминтетраметилфосфоновая кислота 3-10 - аМ;епгимальная кислотность рН 4,5.В этих условиях при 20 С уравнение калибровочного графика имеет следующий вид: У=О,003+0,30 Х, где У=1 да, мин ,Х - содержание титана (1 Ч), мкг в 10 мл р аствора.Предлагаемый способ позволяет определять титан с чувствительностью в 10 5 раз большей, чем известные способы. Определению не мешает 200-кратный избыток ионов меди, молибдена, вольфрама, циркония, ниобия, тантала, 400-кратный алюминий, железа, 1000-кратный хрома 10 (111), цинка, свинца, ванадия, 250000 кратный избыток никеля, кобальта, фторидов, фосфатов, тартратов, цитратов, 27000000-кратный хлоридов, нитратов, сульфатов.15Формула изобретенияСпособ кинетического определения титана по его каталитическому действию на реакцию окисления реагента перекисью 20 водорода, отличающийся тем, что, сцелью повышения чувствительности и избирательности анализа, в качестве реагента используют окси- или аминопроизводпое беизола и реакцию проводят в присут ствии комплексов марганца (11) с алкиламинофосфоновыми кислотами при рН 4 - б. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 30 1. Яцимирский К. Б. Кинетические методы анализа. М., 1967, с. 107. 2. журнал аналитической химии, т. 21,вып. 3, 1966, с. 302 - 306.