Способ получения 1, 8-диокси-4, 5-бис-(метиламино) антрахинона

Союз Советских Социалистических Республик.04.74 (21)20145 м заявки" Государстаенный комитет Соаота Министроа СССР оо делам изобретений н открытийНО Изобретение ния красителей 1,8-диокси, нона, который т для крашения и цвет и для полу черного и корич тносится к способу по астност олучению)-антрахирименение 5-бис-( метиламин входит широкоеолиэфирного воло чения смесевых на в синий красителей 5 невого цвет Отличительная особе о способа заключается итрования - 1,8-диок инон в виде сернокисло ость предлагаемы то проду том и,5-динитроантр тной пасты, непоатывают цинково средственно обра и метаноломвзят до 6 молей на 1 естве от 5окси,5-дем процесс ыми в колич моль 1,8-ди с проведени нитроантрахинона среде 80-85%-но пературе 145-15Пример 1 емкостью 250 мл лот серной кС. ую колбу,ую мешалкой, ильником и ка, В трехго снаоъевн атным холор 5 термометром, обр Известен способ получения 1,8-диокси- -4,5-бис-( метиламино)-антрахинона,Способ состоит в том, что 1,8-диоксиантрахинон, растворяют в концентрированной серной кислоте и нитруют меланжем. Полученный при этом продукт реакции 1,8-диокси,5-динитроантрахинон в виде серно- кислой соли фильтруют, промывают слабой серной кислотой и обрабатывают водой, Полученный 1,8-диоксц,5-динитроантрахинон фильтруют, промывают водой до нейтральной реакции и восстанавливают водным раствором сульфогидрата натрия; продукт реакции фильтруют, промывают водой, сушат и раэмалывают. Полученный 1,8-диокси;5-диаминоантрахинон обрабатывают метиловым спиртом в среде концентрированной сернойо кислоты при температуре не выше 150 С,Краситель отфильтровывают осадок промывают водой и сушат. Выход 64%.Недостатком известного способа получения 1,8-диокстт-био-(метиламино)- -антрахинона является сложность технологического процесса, низкий выход целевого продукта и большое количество сточных водЦелью изобретения является повышение выхода целевого продукта, упрощение технологического процесса и снижение образо вания количества сточных вод,3пельной воронкой загружают 95,9 г 96 Ъ-ной серной кислоты, 4,32 г 99,5%-ной борной кислоты и 8,6 г сухого беззольного 1,8-диоксиантрахинона. Массу нагревают до 50 С и размешивают 2 ч до полного растворения 1,8-диоксиантрахинона. После этогоораствор охлаждают до 8-12 С и медленно прибавляют меланж в количестве 4,88 г.,ав пересчете на 100%ную азотную кислоту,оразмешивают при температуре 1 С.12 С в течение 3 ч., а затем при температуре 20 о25 С добавляют 32,5 мл воды. Размешивают еще 30 мин, после чего выключают мешалку и реакционную массу выстаивают в течение 4 ч. По окончании кристаллим 15 ции реакционную массу фильтруют, отжимают. Пасту промывают 96 г 70%-ной серной кислоты. Получают 77 г сернокислотной пасты 18-диокси-динитрс антрахинона, содержащей 10 г сухого 1,8-диокси,520 -динитроантрахинона и 42,3 г 100 ной серной кислоты. Пасту размешивают в 104 г 96 о-ной серной кислоты при температурео20-25 С в течение 20-40 мини опреде 25 ляют содержание серной кислоты в массе, которое должно быть в пределах 74-79%,.Затем в реакцивнную массу при температуре не выше 30 С вводят 5,8 г метилового спирта и порциями в течение 1 ч придают30 10,6 г. цинковой пыли. Реакционную масу медленно в течение не моенее 2 ч, нагревают до температуры 80 С, а затемов течение 1 ч до температуры 140-150 С.Размешивают при этои температуре в течерие 3 часов, После охлаждения до темпе 474ратуры 20-25 С реакционную массу выливают в 560 мл холодной воды, фильтруют и промывают краситель холодной водой до нейтральной реакции. Выход 8,5 г сухого беззольного или 94% считая на 1,8-диокси- -4;5-динитроантрахинон или 80,8%, исходя из 1,8-диоксиантрахинона.П р и м е р 2. Реакцию проводят в усо ловияхеналогичных примеру 1, нос целью уменьшения пенообразования придачу циноковой пыли ведут при температуре 70-75 С,формула изобретенияСпособ получения 1,8-диокси,5-био-( метиламино)-антрахинона путем нитрования 1,8-диоксиантрахинона, растворенного в концентрированнойсернойкислоте, с дальнейшим восстановлением продукта нитрования, мети лированием восстановленного продукта метиловым спиртом в среде серной кислоты при нагревании и выделеныя целевого продукта известными приемами, например, фильтрацией, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, упрощения технологического процесса и сокращения образования сточных вод, продукт нитрования непосредст венно обрабатывают цинковой пылью и метанолом, взятыми в количестве от 5 до 6 молей на 1 моль 1,8-диокси,5-динитроантрахинона, и процесс ведут в среде 80- 85%-ной соерной кислоты при температуре 145-150 С.Составитель Г. ШагеловаРедактор Р. Антонова Техред А. длетырев Корректор А. ГриценкоЗаказ 766/29 Тираж 826 Подписное ЫНИИПИ Государственного комитета Совете Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,.4