Способ определения связанного углерода в бериллии и его карбиде

О П И.С А Н И Е (п)592749ИЗОБРЕТЕН ИЯ Сова Советских СоциалистическихРесаублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Дополнительное к авт. свид-ву -51) М.Кл, С 01 В 31/О601 М 25/3 //б 01 М 7/1 1) 2189595/23(22) Заявлено 1 явки-соединением з 9 осударственный комитет Совета Министров СССР(23) Приоритет - (43) Опубликовано (45) Дата опублико 43.544;546.26 (088.8) 53) УДК 5,02.78. Бюллетеньо делам изебретени н открытий(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВЯЗАННОГО УГЛЕРОДА В БЕРИЛЛИИ И ЕГО КАРБИДЕосится к области аналичастности к способам опго углерода в металличекарбиде,Изобретение от тической химии, в ределения связанн ком бериллии и его Известны способы определения связанного (карбидного) углерода в щелочных и щелочноземельных металлах, заключающийся в том, что навеску исходного материала растворяют в воде или реактиве Илосвая, Выде ляющийся при этом в результате разложения карбидов ацетилен улавливают реактивом Илосвая с образованием труднорастворимого ацетиленида меди. По количеству ацетиленида меди, которое определяют колориметрически, йодометрически или перманганатометрически, находят содержание связанного углерода в анализируемом образце 1). Эти методы нельзя использовать для определения связанного углерода в металлах, образующих 20 амфотерные гидроокиси и соединениях этих металлов, в частности в бериллии и его карбиде, так как эти материалы в воде и реактиве Илосвая совсем не растворяются или растворяются крайне медленно и неколичественно (например, карбид бериллия). Кроме того, при гидролизе карбидов этих металлов, например карбида бериллия, образуется не ацетилен, а метан, который не поглощается реактивом Илосвая.30 Известен способ определения связанного углерода в бериллии, основанный на растворении навески в водном растворе щелочи при нагревании. Выделяющиеся газы (водород и метан) отделяют от водяных паров путем барботирования через склянку с концентрированной серной кислотой и пропускания через колонку с аокаритом 2. Этот способ имеет малую чувствительность определения (не превышает 0,01%), анализ длителен и трудоемок.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения связанного углерода в бериллии и алюминии, заключающийся в том, что навеску исходного материала разлагают смесью водных растворов сульфата аммония и медного купороса при нагревании в течение 1,5 - 2 час. Выделяющиеся при этом газы собирают в ампуле под насыщенным раствором поваренной соли. После окончания реакции все газы, находящиеся в колбе, вытесняют. Отбирают аликвотную часть и определяют содержание метана на хроматографе 3. Недостатком этого способа является систематическая ошибка, связанная с растворимостью метана в водных растворах. Способ длителеч, кроме того, образующийся в процессе разложения навески метан не отделяется от сопутствующих газов и не концен592749 Составитель А, ЖаворонковаТекред И. Рыбкина Корректор И. Симкина Редактор Е. Хорина Заказ 973/27 Изд.194 Тираж 671НПО Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Тип. Харьк, фил. пред. Патент трируется в малом объеме. Это обстоятельство вынуждает анализировать метан не во всем обьеме собранного газа, а в его аликвоте.Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени анализа.Поставленная цель достигается предлагаемым способом определения связанного углерода в бериллии и его карбиде, заключающимся в том, что разложение исходного материала проводят смешиванием с твердой щелочью в соотношении 1:20 - 30, полученную смесь нагревают до 200 - 300 С и образовавшийся метан предварительно отделяют и концентрируют. Затем количество сконцентрированного метана определяют на хроматографе с детектором по теплопроводности катарометром.Выбранный диапазон соотношений исходного материала и твердой щелочи оптимален, при меньшем, чем 1: 20, соотношении замедляется реакция и увеличивается время проведения анализа, а большее, чем 1: 30, соотношение брать нецелесообразно, так как реакция в выбранном диапазоне соотношения идет достаточно быстро,П р и м е р. 20 - 200 мг порошка исходного материала смешивают с 0,5 - 5 г твердого едкого кали, после чего лодочку загружают в трубку, обогреваемую печью с температурой 250 С. Через трубку постоянно продувают гелий с расходом 70 млкин. При 250 С в течение 5 мин исходный материал, взаимодействуя с твердой щелочью количественно, переходит в продукты реакций. Выделяющиеся газы (водород, метан) потоком гелия транспортируются в ловушку, представляющую собой металлическую трубку, заполненную силикагелем и помещенную в сосуд Дьюара с жидким азотом. В ловушке метан отделяют от гелия и водорода и концентрируют в обьеме. Метан сорбируется в тонком слое сорбснта, а гелий и водород проходят ловушку и выбрасываются в атмосферу. Затем ловушку извлекают из сосуда Дьюара и десорбирован ный метан потоком газа-носителя направляютв хром,атограф с детектором по теплопроводности для определения его количества. По количеству углерода, содержащегося в мета- не, рассчитывают содержание связанного уг лерода в анализируемом образце.Чувствительность определения 5 10 - в",время, необходимое для проведения анализа, равно 10 мин. 15 Формула изобретения Способ определения связанного углеродав бериллии и его карбиде, включающий разложение исходного материала в инертной ат мосфере с последующим хроматографическиманализом образовавшегося метана, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени анализа, разложение исходного материала проводят сме шиванием с твердой щелочью в соотношении1: 20 - 30, полученную смесь нагревают до 200 в 3 С и образовавшийся метан предварительно отделяют и концентрируют,30 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Кунин Л. Л. и др. Определение кисло.рода, углерода, азота и водорода в щелочных и щелочноземельных металлах. М., Атомиз дат, 1972, с. 68.2. Родден П. в сб. Бериллий, под ред,Дж. Уайта, М., изд-во Иностранная литература, 1960, с. 596.3. Заводская лаборатория7, 1969, 40 с, 796.