Способ извлечения фтора из растворов азотнокислотного разложения фосфатного сырья

(45) Дата опублик Совета Министров СССпо делам нзобретеннн открытий 5.02.78. Бюллетеньания описания 15.02.78 53) УДК 661 48(71) Заявител 54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ФТОРА ИЗ РАСТВОРОВ АЗОТНОКИСЛОТНОГО РАЗЛОЖЕНИЯ ФОСФАТНОГО СЪРЪЯИзооретение относится к извлечению фтора из растворов азотнокислотного разложения фосфатного сырья и может быть использовано при производстве азотофосфорных удобрений.5Известен способ извлечения фтора из азотнокислых растворов при разложении аппатита азотной кислотой путем введения азотнокислого натрия в количестве 250 в 30 относительно содержания в растворе кремнефтористоводородной кислоты, Недостатком способа является применение азотнокислого натрия в большом избытке 1).Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результа ту является способ извлечения фтора из азотнокислых растворов, полученных при разложении фосфатного сырья азотной кислотой, включающий предварительное охлаждение до 5 - 10 С, отделение кристаллов нитрата каль ция, центрифугирование маточного раствора с целью выделения в осадок взвешенных частиц соединений фтора, обработку этого осадка подкисленной водой с выделением в раствор водорастворимых соединений фтора и по следующую ооработку этого раствора солями щелочных металловвводимых в количестве до 100% от стехиометрии, и отделение осадка кремнефторидов 2, Недостатками способа являются сложность и многостадийность 30 процесса, а также невысокая степень извлечения фтора из азотнокислотных растворов, не превышающая 49 - 51% фтора от общего количества в руде.Целью изобретения является упрощение способа и повышение степени извлечения фтора.Поставленная цель достигается предлагаемым способом извлечения фтора из растворов азотнокислотного разложения фосфатного сырья, состоящим в том, что раствор охлаждают до 5 - 10 С, отделяют кристаллы нитрата кальция, после чего вводят в маточный раствор соль щелочного металла в количестве 100 - 200% от стехиометрии относительно содержания в растворе соединений фтора, с последующим отделением осадка кремнефторида.Способ позволяет упростить процесс за счет уменьшения числа стадий и повысить степень извлечения фтора до 52 - 53% прп введении соли щелочного металла в стехиометрическом, количестве и до 61 - 68% при введении соли щелочного металла в количестве 200% от стехиометрии.П р и м е р 1, 100 г фосфорита Каратау с 2,6 г фтора (2,6%) обрабатывают 178 лл 55%-ной НМО. В результате реакции разложения фосфорита 5% фтора теряется при переходе его в газообразную фазу и нераство592750 Составитель А, ОсиповТехред И. Рыбкина Редактор Е. Хорина Корректор И. Симкина Заказ 973/27 1 Лзд. М 194 Тираж 671 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушскан наб д. 4/5Подписное Тип. Харьк. фил. пред. Патенть римый остаток. После отделения нерастворимого остатка получают азотнокислотную вытяжку (АКВ), содержащую 2,47 г фтора или 95% от всего количества. Полученную вытяжку охлаждают до 10 С, центрифугированием отделяют выделившиеся кристаллы нитрата кальция. С кристаллами нитрата кальция соосаждается 0,2 г фтора - 8,4% от содержания в АКВ или 7,6% от всего фтора в фосфорите. В маточный раствор, имеющий температуру 10 С, вводят нитрат натрия в стехиометрическом количестве.Фильтрованием отделяют выпавший осадок ХаЯРз, в котором содержится 1,25 г Р, что составляет 57,1/, от содержания фтора в АКВ или 52% от общего количества фтора.В фильтрате, полученном после отделения Ха,ЯР содержится 0,95 г фтора, что составляет 34,5% от содержания в азотнокислом растворе или 35,4% от общего количества, Этот фильтрат нейтрализуют аммиаком и перерабатывают в удобрения известными способами, Степень извлечения фтора при 10 С и стехиометрической норме осадителя составляет 52% от общего количества фтора, а при 10 С и норме осадителя 100% сверх стехиометрической - 61,1% от общего количества фтора в фосфорите.П р и м е р 2, 100 г фосфорита Каратау с 2,6 г фтора (2,6%) обрабатывают 178 лл НХОз. При разложении теряется 5% Р в результате перехода его в газообразную фазу и нерастворимый остаток. После отделения нерастворимого остатка получают азотнокислую вытяжку, содержащую 2,47 г фтора или 95% от общего количества фтора. Полученную вытяжку охлаждают до 5 С. Центрифугированием отделяют выделившиеся кристаллы нитрата кальция. С кристаллами нитрата кальция соосаждаются 0,25 г фтора, что составляет 11,8% от содержания фтора в азотнокислотной вытяжке или 9,6% фтора от общего количества. В маточный раствор, имеющий температуру 5 С, вводят нитрат натрия в стехиометрическом количестве. Фильтровани ем отделяют выпавший осадок МазЯРв, в котором содержится 1,39 г Р, что составляет 64,7% от содержания фтора в вытяжке или 53,4% от общего количества. В фильтрате, полученном после отделения МаЯР содержится 0,76 г Р, что составляет 23,5% Р от содержания в азотнокислом растворе или 32% от общего количества фтора. Этот фильтрат нейтрализуют и перерабатывают в удоорения известными способами. Степень извлечения 15 фтора при 5 С и при стехиометрической норме осадителя составляет 53,4% от общего количества фтора, а при 5 С и норме осадителя 100/о сверх стехиометрического 68,4% от общего количества фтора в фосфорите.20 Формул а изобретения Способ извлечения фтора из растворовазотнокислотного разложения фосфатного 25 сырья, включающий охлаждение раствора до5 - 10 С, отделение кристаллов нитрата кальция, осаждение фтора солью щелочного металла и отделение осадка кремнефторида, о тличающийся тем, что, с целью упроще ния способа и повышения степени извлечения фтора, соль щелочного металла вводят после отделения .кристаллов нитрата кальция в количестве 100 в 20 от стехиометрии. 35 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Набиев М. Н, Азотнокислотная переработка фосфатов. Ташкент, Изд. АН Узб. ССР,1957, с. 76 - 81,40 2, Патент США М 3420622, кл. 23-83,07.06.69.