Способ получения хлорида хрома

Союз Советскиз Социалистических Респуолии(45) Дата опубликования описания 13,01.7(51) М 01(л 37/О сударственныи комитет Совета Министров С 53) УДК 661.876.3(088,8) елам изобретении и открытий 2) Авторы изобретения Я, А, Дорфман, 1 О, М. Шиндлер и Е, И, Сыроватский нститут органического катализа и электрохимии АН Казахской С(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛО ХРОМ ер. 50 мл раствора, ромата калия, 1,8 г 10г платиновой че Прим 0,29 г бих лоты и 1 в реакторПри н раствор п становлен то есть 5 содержащег ссьчяной кис и, помещаю епрерывном перемешропускают водород д ия хрома (Ъ 1) до х 0 мин при 20 С, В ивании черезполного вослорида хрома, осстановление Изобретение относитсяния хлорида хрома.Известны способы получения хлорида хрома путем, взаимодействия соединений хрома с соляной кислотой в присутствии органического восстановителя - глюкозы 1 или неорганического восстановителя тиосульфата натрия 21.Известен также способ получения хлорида хрома, включающий восстановление шестива лентного хрома в присутствии катализатора и соляной кислоты, При этом в качестве восстановителя используют фосфинсодержащий газ, катализатором служит хлорид меди, а содержание соляной кислоты в растворе - 15 менее 100 г/л 3,Однако при таком способе хлорид хрома загрязняется растворимыми соединениями фосфора, образующимися при окислении фосфина, Так, например, при восстановлении 20 0,26 г КаСг 07 фосфинсодержащим газом в солянокислом растворе хлорида меди образуется 0,53 г хлорида хрома (6-водного), который содержит 0,085 г фосфат-ионов, т. е. около 16 о/о. Недостатком способа является 25 также использование токсичного газообразного восстановителя - фосфина.С целью повышения степени чистоты продукта, в качестве восстановителя используют водород, в качестве катализатора - плати новую чернь, а соляную кислоту берут в количестве 100 - 400 г/л. Хлорид хрома, полученный предлагаемым способом, соответствует квалификации ч.д. а. ГОСТ 4473-69,Благодаря введению в реакционную смесь платиновой черни соединения шестивалентного хрома восстанавливаются до хлорида хрома при нормальных условиях. После количественного превращения хрома (И) в хлорид хрома платиновую чернь отделяют от раствора известными приемами (фильтрованием, центрифугированием) и используют повторно.При концентрации соляной кислоты выше указанного предела ионы хлора окисляются хромом (И) и образующийся хлор загрязняет продукт и снижает активность катализатора. При концентрации соляной кислоты ниже указанных пределов хром (И) не восстанавливается водородом и хлорид хрома не образуется,Редактор Т. Кузьмина Корректор Е, Хмелева Заказ 2614/3 Изд. Мо 965 Тираж 671 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 хрома (И) до хлорида хрома (6-водного) идет по реакции.К,Сг,О,+8 НС 1+ЗН,=2 СгС 1,+7 Н,О+2 КС 1 Реакция идет согласно стехиометрии уравнения, об этом судят по количеству поглощенного водорода (68 мл) и резкому смещению величины потенциала раствора на 0,5 в в катодную область, что соответствует количественному превращению хрома (И) вхром 10 (1 П). После отделения платиновой черни фильтрованием, упаривания раствора и кристаллизации хлорида хрома (6-водного) выход продукта составляет 0,53 г, то есть 100% от теоретического. 15Образующийся продукт темно-зеленого цвета; аналитически показано, что содержание основного вещества - хлорида хрома 98% и продукт удовлетворяет ГОСТУ 4473-69 (квалификация ч. д. ап). 20 4 Формула изобретенияСпособ получения хлорида хрома, включа. ющий восстановление шестивалентного хрома газообразным, восстановителем в присутствии катализатора и соляной кислоты, отличающ и й с я тем, что, с целью повышения степени чистоты продукта, в качестве восстановителя используют водород, в качестве катализатора - платиновую чернь, а соляную кислоту берут в количестве 100 - 400 г/л.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент ФРГ1038020, кл. 12 п 34/04, опублик. 1959.2. Авторское свидетельство СССР 156537, кл. С 01 Ст 37/02, 1963.3, Заявка1839323/26, кл. С 01 Ст 37/04, 23,10.72, по которой принято решение о выдаче авторского свидетельства,