Способ получения пьезокерамического материала

1 ц 580196 Союз Советских Социалистических РеспубликГосударственный комит Совета Министров СССРпо делам изобретений Опубликовано 15.11.77. Бю лстснь ЛЪ 42) УДК 666.655(088.8) открытий вания описания 24.11.77) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧ ГО МАТЕР створом ошенип Изобретение относится к области радиоэлектроники, в частности к способам получения керамических материалов на основе твердых растворов титаната - цирконата бария с различными добавками, применяемых для изготовления изделий в конденсаторной технике,Известен способ получения титанатов и/или цирконатов щелочноземельных элементов, в том числе бария, заключающийся в суспендировании порошкообразных двуокиси титана или циркония и одновременном осаждении из растворов бария хлористого раствором аммония углекислого.Наиболее близким техническим решением к данному является способ получения керамического материала путем смешения в водной среде хлористых растворов основных компонентов и добавок соединений сурьмы и висмута, осаждения, отделения осадка с последующей его сушкой и термообработкой.Известные способы имеют ряд недостатков: необходимость в многократной отмывке осадка (из-за использования хлористых соединений элементов) и в утилизации солей аммония из сточных вод; применение исходных веществ в виде растворов, вызывающее увеличение объемов реакционных аппаратов. Кроме того, агрессивное воздействие хлорпдов на оборудование не позволяет использовать целый ряд материалов. Цель изобретения - упрощение и ускоренно процесса,Поставленная цель достигается за счет того, что при проведении способа, включаюцего5 операции смешения в водной среде соединений титана, циркония, бария и добавок - соединений сурьмы, висмута, цшка, марганца,осаждения отделения осадка и тсрмообработи, хлорокись сурьмы предварительно обра 10 оатывают раствором карбоната аммония и вполученную вод 1 уо суспензшо после;овательно вводят углскислыи основной цирконий,азотнокислые соли остальных добавок, порошкообразные двуокись титана и углекислый15 барий, а термообработку осуществляют при10501100 С в течение 5 - 7 ч.Обработку хлорокпсп сурьмы ракарбоната ведут прп молярном сооп1: 1,5.20 П р и м е р. Для полученя 10 кг продукта,содержащего, вес. :ВаО 64Т 02 28УгО 6,525 0.65ВоОз 0,95осуществляют осаждснпе 0,1004 моля хлорокиси сурь.,ь, содержацей 0,2 моля 8 Ь)Оз, раствором карбоната аммония концентрацией30 2,2 - 1,9 моль/л в количестве 80 - 70 мл при580196 Составитель Н, Соболева Техред Н. Рыбкина Корректор О. Тюрина Редактор Э. Шибаева Подписное Заказ 2530/8 Изд. М 015 Тираж 778 ППО Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раугиская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 непрерывном перемешивании, После введения хлорокиси сурьмы в карбонат аммония добавляют 70 - 80 мл дистиллированной воды и перемешивают в течение 10 - 15 мин.Осадок отфильтровывают и промывают до отсутствия С 1-ионов, после чего его суспендируют в 40 л дистиллированной воды в реакторе-смесителе.С интервалом 10 - 15 мин после окончания загрузки предыдущего компонента вводят каждый последующий: кристаллический цирконий углекислый основной (1,06 кг, содержащий 0,52 моля ХгОз), висмут азотнокислый (204 г, содержащего 3,6 моля ВЬОз), двуокись титана (2,894 кг -- 3,6 моля Т 1 Оз), барий углекислый 18,221 кг с содержанием 4,12 моля ВаО). Суспензию дополнительно перемешивают в течение 0,5 - 1 ч, затем осадок отделяют фильтрованием и прокаливают прп 1050 - 1100 С с выдержкой в течение 5 и.В результате использования данного технического решения выявляются следующие преимущества: затраты рабочего времени па подготовку партии к прокалке составляет 6 - 8 ч (вместо 120 - 140 ч по известному способу); в 1 О- .20 раз уменьшается объем используемой при промывке воды, увеличивается произво.дительность с 0,25 - 0,3 кг/час до 0,8 - 1 кг/ч.Полученный материал обладает следующими свойствами (прп температуре синтеза в 5 туннельной печи 1050 в 11 С в течение 5 ч итемпературе спекания 1370 в 14 С);Дизлектрическая проницаемость 8000 в 100Сопротивление изоляции, ом 3 - 9 10" 10 Размер частиц, мкм 1 - 2 Формул а изобретенияСпособ получения керамического материа.ла, включающий операции смешения в водной 15 среде соединений титана, циркония, бария идобавок - соединений сурьмы, висмута, осаждения, отделения осадка и термообработки, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса хлорокись сурь мы предварительно обрабатывают растворомкарбоната аммония и в полученную водную суспензию последовательно вводят углекислый основной цирконий, азотнокислые соли остальных добавок, порошкообразные дву окись титана и углекислый барий, а термообработку осуществляют при 1050 - 1100 С в тчсннс 5 7 и