Способ получения лимонной кислоты из плодов граната

СССР М 57807 Класс 12 о, 11 НИЕ ИЗОБРЕТЕОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ИЯ явлено 16 октября 1937 года в НКПП за617. Опубликовано 31 августа 1940 года.Все растущая за последнее время в разных областях промьналенности потребность в диетой кристаллической лимонной кислоте заставила обратиться к изысканию нового подходящего исходного сырья и новых рентабель.ных способов обработки последнего. Наряду с усовершенствованием получивпгих уже прочное право гражданстваа способов получения лимонной кислоты из сахара (бродилъньгй способ) и махорки, за последние годы были произведены попытки получения названной кислоты из ряда других ягод и плодов, в том числе из клюквы и плодов дикорастущего гранатового дерева (Рцпгса дгапа 1 шп),Однако, первые попытки в этом на. правлении и 6 дали желательных результатов, По отиоигению к гранатовому яблоку основным препятствием к пгирокому внедрению в промышленность получения из него лимонной кислоты являлись с одной стороны богатство граната дубйльными смолистыми и другими коллоидньгми веществами, крайне затрудняющими кристализацию кислоты, с другой сторонь 1 - необходимость имлеть громоздкие водогреьные установки в виду легкой растворимос:пи в холодной воде обраэующейся в нроцессе получения лимонной кислой извести, почти нерастворимой в горячей воде.Произведенные автором настоящегопредложения опыты привели к установлению того факта, что растваримость лимонной кислоты в холоднойводе падает до нуля прИ условии обработки ее (промьвки) под повышенным давлением (8 атм,).Принятые в комбинации с указанным п,риемом меры к разрушению иэлиминации из гранатового сока дубильных и других мешающих кристал лизации коллойдных веществ (предварительное сбраживание сока, обработка его адсорбирукмцимн глинами,преимущественно гумбрнном), позволили применять ,плоды, не снимая с, них кожуры, и привели к разработкепростого способа получения из плодовдикорастущего гранатового дерева лимонной кислоты,Технологический процесс, согласнопредлагаемому способу, представляется в следующем виде.Из полученной в результате измельчения в ножевой плодорезке цельных, плодов граната кашицеобразной массы, отжимается в прессах сок, которыйвскоре после отяимания, во избежа ние сильного потемневия на воздухе, подвергается брожению до разрушения большей части дубильных и друтих коллоидных веществ, по оконч аивы которого сок размешввается с гумбри; ном в количестве от 1 до 1,5% и фильтруется. в фильтрпрессе.Полученный таким образом прозрачный и частично обесцвеченный сок переносится в освинцованный чан и в горячем виде обрабатывается взмученным,в воде мелом (в виде густого молока). По окончания обработки полученная масса (лимон 1 нюкислый кальций) подвергается кратковременному к 1 ипячению при непрерынном размешивании, отделяется от жидких частей на фильтрпрессе и в продолжеяие лолу- часа промывается холодной водой под давлением 8 атм.Промытый лимоннокислый кальций размешйвается с холодной водой до состояния жидкой каш 1 ицы 1 и обрабатывается серной кислотой крепостью 65 - 66 Ве в холодном виде при постоянном размепнщании до окончания обработки, причем допускается,небольшой избыток серной, кислоты (не более 1% против содержаяия лимонной кислоты),Раствор лимонной каслоты фильтруется в фильтрпрессе от гипса, гипс ,промывается водой в фильтрпрессе же и фильтрат, крепостью 6 - 7 Ве, сливается в свинцовые выпарители, обрабатывается для осветления активированным костяным углем, хорошо обработанным соляной кислотой, выпаривается до 27 - 28 по Ве при температуре 75 - 80 о, отфильтровывается от угля и осевшего гипса, вновь выпаривается до 37 - 38 Ве и сливается в кристаллизаторы. Через 4 - 5 дней из кристаллизатора сливается в выпари., тель маточный раствор, кристаллы разбиваются, промываются в центрофуге и высушиваются, Промывные воды из центрофуги добавляются к маточному раствору, который вторично выпаривается до 40 - 41 Ве и кристаллизуется. После второй криеталлиза-. цеи, также через 4 - 5 дней, маточный, раствор отделяется от кристаллов, кристаллы промываются и высушиваются. Отделенный после второй кристаллизации маточный раствор, содержащий не более 8% лимонной кислоты, идет, вместе со свежим гранатовым соком, на обработку мелом При первой кристаллизации получается 75 - 76/о, а при второй - 16 - 17 в/е всего содержания лимонной кислоты:Вся кристаллизованная лимонная кислота соединяется вместе и раство; .ряется в теплой воде 75 - 80 (водьй берется столько, чтобы получить расввор крепостью 28 по Ве) и обраба-. тывается костяным акти вироваиным углем в количестве 1,5 - 2%, филь,руется в фильтрпрессе от угля, выпаривается до 35 о Ве и перекристаллизовывается, Кристаллы промываются; и высушиваются, а оставшийся маточный раствор вновь выпаривается до 38 о по Ве и, вторично кристаллизуется После вч 1 орвчной кристаллизации маточный раствор идет, вместе с новыми раствореннымй для перекристаллизации кристаллами, на обработку костяным углем и перекристаллизацию.Предмет изобретения,1. Способ получения лимонной кислоты из плодов граната путем предварительного сбраживания гранатового сока, обработки его известковым,молоком или мелом, разложения лимоннокальциевой соли серной кислотой и очистки сырой лимонной кислоты активированным углем с последующей перекристаллизацией обычными прие- мами, отличающийся тем, что промыв. ку лимоннокальциевой соли произ. водят холодной водой под давлением 8 атм.2. При способе по и. 1 применение тумбрина в качестве адсорбента для очистки гранатового сока от балластных коллоидных веществ,