Способ получения совместных окислов алюминия и элементов 1у группы

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических Республикрисоединеиием заявкиосударственный комитет Совета Министров СССР по долам нзооретеннй н открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОВМЕСТНЫХ ОКИСЛОВ АЛЮМИНИЯ И ЭЛЕМЕНТОВ 1 Ч ГРУППЫ Изобретение относится к способам получения окислов алюминия и элементов 1 ч группы, которые могут найти применение в качестве сорбентов, катализаторов, пигментов для полимерных материалов, а также при получении стекла или стекломатериалов.Известен способ получения смешанных окислов алюминия и окислов соответствующих элементов путем сплавления при 1500 - 2000 С 1.Недостатками способа являются необходн мость использования высоких температур, а также неоднородность целевого продукта.Известен также способ получения смеси окислов алюминия и титана путем высокотемпературного окисления хлоридов алюминия с хлоридами элементов у группы 2.15По такому способу нельзя получить смешанные окислы однородного состава.По технической сущности и получаемому результату к предлагаемому способу наиболее близок способ получения смешанных окислов2 О алюминия и титана, заключающийся в смешении алкоголятов или хлоридов алюминия и титана, гидролизе полученной смеси и сушке в вакууме в течение 24 - 28 час. Затем образо.вавшийся продукт нагревают последовательно: 4 час лри 700 в 8 С и час 2 час 1600 С 3. 25 Недостатками этого способа являются сложность процесса, а также его длительность.С целью упрощения процесса и сокращения его длительности по предлагаемому способу нагреванию подвергают смесь алкоголята адю. миния и хлоридов элементов 1 ч группы или алкоголятов элементов о группы и хлорида алю" миння и процесс ведут нри 100 - 256 С.Для очистки от органических примесей и получения целевого продукта в кристаллическою виде целесообразно полученный продукт дополнительно нагревать последовательно: 2 - 3 час лри 250 в 3 С н 5 в О час при 900 вНВ С.Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают 15,31 г изолропилата алюминия, расплавляют его и к перемешиваемому расллаву медленно добавляют 14,67 г безводного хлористого олова (тч). Реакционную массу перемещмвают при 50 - 250 С в течение 1,5 - 2 час, при этом выделяются изолролилхлорнд, а также пропилеи и хлористый водород. В колбе остается остаток серого цвета, который нагревают 2 - 3 час при 250 в 3 С, затем переносят в тигель и прокаливают 5 в 1 О час, постеленло пввьметая температуру до 900 в 11 С.571438 формула изобретения Составитель В, НечипоренкоТекред О.Луговая . Корректор С.Шекмар Редактор 3. Бородкина Заказ 389/13 Тираж 658 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам нзобретениб и открытиИ13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3Получают 10,7 г смешанного окисла (выход87,5%). Выход изопропилхлорида 40 о/о. Полученный продукт содержит А 1 16,4%, Яп 54,2/кислород остальное, что соответствует составу 2 А 20 зфЗЗп. По данным рентгенофазовогоанализа индивидуальные окислы не обнаружены,Пример 3, В примерах 2 и 3 опыты проводятпо методике, описанной в примере 1,Для опыта берут 40,8 г изопропилата алюминия и 32,2 г четыреххлорнстого германия.Полчают 22,7 г целевого продукта состава: А20,8 /о; бе 41,9 в/в; кислород остальное, что соответствует составу 2 А 120, ЗбеО,. По даннымрентгенофазового анализа индивидуальныеокислы алюминия и германия отсутствуют.Пример Ю. Для опыта используют 13,75 гизопропилата алюминия и 10,8 г четыреххлористого титана, Получают 7,15 г целевого продукта (выход 89,7%), в котором по даннымрентгенофазового анализа и ИК-спектроскопиииндивидуальные окислы отсутствуют.Пример.4. В реактор по примеру 1 загружа- ррют 102,0 г тетрабутилтитана и постепенно приперемешиваиии присыпают 53,4 г безводногохлорида алюминия. Реакционную массу перемешивают при 100 - 250 С в течение 1,5 - 2,5 час;при этом из нее выделяются 53,3 г хлористогобутила, 22, г бутилена и хлорнстый водород, 2 ЭОставшаяся в колбе реакционная масса постепенно загустевает до желеобразной массы, Еенагревают 2 - 3 час при 250 в 3 С, а затемпереносят в тигель и постепенно (в течение 2 -3 час) повышают температуру до 900 - 1100 С,после чего выдерживают при этой температуре6 - 8 час. Получают 59,9 г продукта; содержащего 24,3% алюминия и 32,2% титана, что соответствует составу 2 А 10 з.ЗТОт, Выход про 4дукта 93,%. По данным рентгеноспектрально го анализа в полученном продукте индивидуальные окислы не обнаружены.Таким образом, реализация предлагаемого способа позволяет упростить процесс получения смешанных окислов за счет исключения операций гидролиэа, фильтрации и сушки в вакууме, а также сократить время его проведения. Способ получения совместных окислов алюминия и элементов е группы, включающий иагреваиие смеси, содержащей соединения алюминия и элементов и группы Периодическойсистемы, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и сокращения его длительности, нагреванию подвергают смесь алкоголята алюминия и хлоридов элементов ч группыили алкоголятов элементов ч группы и хлоридаалюминия и процесс ведут при 100 - 250 С.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, сцелью очистки от органических примесей и получения целевого продукта в кристаллическомвиде, полученный продукт дополнительно нагревают последовательно 2 - 3 час при 250 -300 С и 5 в О час при 900 в 100 С,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Сб. статей Синтез природных соедине.ний, их аналогов и фрагментов, Наука, 1965.2. Патент США3532462, кл 23 - 202,91.3, Патент США3822653, кл. 423 - 598.23.07.74.