Способ получения ортотеллуратов элементов и группы и свинца

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистицеских РеспубликВТОР СКОМ ВИДЕ ПЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетель Заявлено 08.11 Л 971 ( 1619 с присоединением заявкиВ 11Кл Ь 19/00 8 23-26 Осударственный камитетСовета Министров СССРпа делам изобретенийи атнрытий риоритет - убликовано 7111.1973. УДК 546.24(088.8 оллетець34,111.1974 Дата ликования описан Авторизобретеци 1 Князева Уральскийгосударств рдена Трудового Красного Знамени ный университет им. А. М. Горького аявит ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРТОТЕЛЛУРАТ ЭЛЕМЕНТОВ 11 ГРУППЫ И СВИНЦА Изобретение относится к способам получения полцозамещенных средних ортотеллуратов элементов 11 руппы и свинца, которые могут быть использованы, например, для разделения селена и теллура,Известный способ получения ортотеллуратов элементов 11 группы и свинца основан на реакции обмена между растворами теллуровой кислоты или теллурата щелочного металла и растворимыми солями соответствующего элемента, Недостатком этого способа является загрязнение готового продукта гцдротеллуратами или основными солями, а теллураты щелочноземельных элементов и кадмия осаждаются исключительно в виде кислых солей.Метод получения полнозамещенных ортотеллуратов щелочноземельных металлов путем взаимодействия элементарного теллура с соединениями этих металлов (окислами илц нитратами) при нагревании с последующей отмывкой продукта реакции раствором хлорида аммоьц 1 я мало пригоден для получения ортотеллуратов цинка, кадмия и свинца, так как синтезированные соли загрязняются соединениями четырехвалентного теллура, выход соли по теллуру менее 50%.Для устранения вышеуказанных недостатков предложен способ получения ортотеллутов цинка, кадмия и свинца, согласно котому в реакционную смесь, состоящую из элементарного теллура и окисла данного металла, добавляют безводный карбонат натрия и ведут процесс при температуре 750 в 8 С.Целесообразно брать окисел металла и 5 безводный карбонат натрия трех в четырехкратном избытке от стехиометрци.При осуществлении способа получаютполцозамещецные ортотеллураты состава МезТеО, (где Ме - Хп, Сд, РЬ) высокой чи стоты с большим вь 1 ходом (70 - 90% по телдуру). Пример 1. 1 г теллура, 8 г окиси цинкац 10 г безводного карбоната натрия тщательно перемешивают, насыпают в фарфоровый 16 тигель толщиной слоя 2 - 2,5 сл и прокалцвают прц температуре 800 С в течение 1 час, Спек переносят в стакан и обрабатывают 200 11 л горячего насыщенного раствора хлорида аммоп 1151. Содерж 1 мое стак 1111 а кцпят 51 т 20 5 - 10 лиц. Нерастворимый остаток отделгпотот раствора, промывают водой и сушат при 100 - 110 С. Получен ортотеллурат цинка состава ХпТеО,; примеси химически связанной воды, четырехвалентного теллура и кис лых теллуратов отсутствуют, выход продуктапо теллуру 85 - 90%.П р и м е р 2. Процесс ведут как в примере1, но с использованием в качестве исходных веществ 10 г окиси кадмия и 8 г безводного зо карбоната натрия, температура прокаливания394299 Составитель Р. Князева Техред Т. Ускова Редактор К. Шанаурова Корректор Л. Орлова Заказ 6020 Изд. Уз 1832 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Загорская типография 3750 С, врсмя - 2 часа. Спек сначала промывают водой, затем обрабатывают 400 мл 1 О/о-ного раствора хлорида аммония, Получен ортотеллурат кадмия состава СдзТеОе с выходом по сллуру 75 - 80%.Ортотеллурат свинца РЬз 1 еОе с выходом 705 о но теллуру получают так нее, как в примере 1, по теллур, окись свинца и безводный карбонат смешивают в весовом соотношении 1: 13:8.Предмет изобретения1, Способ получения ортотеллуратов элементов 11 группы и свинца путем взаимодействия элементарного телиура и окисла метал.ла при нагревании с последукпцсй промывкон продукта реакции раствором хлорида аммония, отличающийся те: что, с целью полу чения ортотеллуратов цинка, кадмия и свийца высокой чистоты н с большим выходом, процесс ведут в ирисуствии безводного карбоната натрия при температуре 750 - 800 С. 1 О 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоокисел металла и безводный карбонат натрия берут в трех - четырехкратнох избытке от стехиометрии.