Способ получения гранулированных неорганических сорбентов

1 п) 570389 Соэв Советских Социалистических Республик. свид-в 30331 2 М. Кл 13 1/2 с присоедпнеием заявки .й (23) ПриоритетОпубликовано 30.08,77. Бюллст пь М Дата опубликования описания 21.09.7 Государствеииый комите Совета мииистров ССС(71) Заявитель 51) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННЫХ Н ЕОРГАН Нт 1 ЕСКНХ СОРБЕНГОВческих сороентов, со растворов солей ме мыва пни образовавш щим замораживание олученных гранул и е размораживания п кидкостью, преимущ спиртом. тоящим в смеаллов с кислоегося осадка с м и разморажиобработке гралярной органиственно ацетопсоргапи шивании той, последую Ваниеы и нул посл ческойном или Изобретение относится к ооласти получения сорбентов и может быть ис:юльзовано для сорбционпой очистки электролитов,Известны способы получения гранулированных неорганических сорбентов методом замораживания 1, 2.Недостатком известных способов является малая механическая прочность гранул адсорбента.11 аиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гранулированных неорганических сорбентов, заключающийся в том, что смешивают раствор солей металлов с кислотой, полученный осадок промывают с последующим замораживанием и размораживанием образовавшихся грабанул 31.Недостатком известного способа является малая механическая прочность гранул сорбентг и его пептизация в процессе эксплуатации, что ограничивает область применения сорбентов гранулированпых методом замораживания в динамических условиях.Цель изобретения является получение грапулированных неорганических сорбентов с,повышенной механической прочностью без снижения их сорбционной способности.Поставленная цель достигается описываемым способом получения гранулированньвх 10 Отличительными признаками способа является обработка гранул после размораживания полярной органической жидкостью, преимущественно ацетоном или спиртом.По предложенному способу транулы сор бента после размораживания отделяют отматочника и промывают на фильтре с отсосом небольшим количеством полярной органической жидкости (например, ацетоном, спиртом и т. д.). Расход органической жидкости сос авляет 0,1 - 0,5 обьема на 1 объем сорбента.Гранулы обработанного таким образом сорбепта приобретают высокую механическую прочность и устойчивость к пептизации, что позволяет использовать их в динамических 25 процессах.Использование для обработки гранул полярных органических жидкостей, хорошо смешивающихся с водой, обеспечивает удаление пз сорбента значительной части воды без Зо уменьшения пористости геля, в результате че.Корректор Л, Брахнина Редактор Т. Горячева Заказ 2087/4 Изд. Кв 719 Тираж 947 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, К, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 го сорбент практически сохраняет сорбционные свойства исходного геля.П р и м ер 1. Способ получения фосфата олова.35 л раствора (водното), содержащего 1 кг ЯпС 14 5 НзО при интенсивном перемешивании смешивают с 7,6 л раствора, содержащего 560 мл НзРО 4 (с 1=1,715 г/см) и 580 г КОН. Осадок выдерживают в течение 10 - 15 час и отмывают декантацией до рН=2,5. Отмытый гель фосфата олова промораживают в холодильнике при - ,15 С в течение 24 час. После размораживания гранулы фосфата олова отделяют от раствора на фильтре с отсосом, промывают ацетоном (0,1 л на 1 кг сорбента) и высушивают на воздухе в течение суток.Для испытания полученного сорбента раствор, содерхкащий 250 г/л урана, 0,5 мг/л,циркония, меченного равновесной смесью радиоизотопов цирконий - 95 (ниобий - 95), 1 моль/л азотной кислоты, пропускают со скоростью 1 мл/мин через колонку с фосфатом олова. Для 100 колоночных объемов суммарный коэффициент очистки урана от радиоизотопов оказался равным 22,5. Сорбент хорошо выдерживает многоцикличную работу. После 50 циклов сор бция - десорбция разрушений фильтрующего слоя сорбента не обнаружено, несмотря на то, что сорбцию производятиз азотнокислых растворов с 1=80 С, а для дссорбции используют 3 М азотную кислоту, содержащую 0,05 М щавелевой кислоты. Фосфат же олова, не обработанный ацетоном или спиртом, в колонке слипается, пептизирует, что выводит из строя сорбционную колонку уже;после пропускания через нее 50 колоночных объемов исходного раствора.П р и м е р 2. Способ получения фосфата циркония.В 40 л раствора, содержащего 3,22 кг ХгОСв 8 Н 20, при перемешивании вливают 48.6 л концентрированной НМОз, доводя общий объем до 50 л водой. В этот раствор вливают при интенсивном перемешивании 25 л 1 М раствора НзРО,. Осадок выдерживают в течение 3 - 4 час, отмывают от электролитов и промораживают при - 10 С в течение 3 суток.После размораживания гранулы фосфата циркония промывают ацетоном (на фильтре с отсосом) или спиртом (0,4 л на 1 кг сорбен та) .Механическую прочность сорбента и егоустойчивость к,пептизации оценивают по убыли сорбента фракции 0,25 - 0,5 мм, ограниченного сеткой с ячейкой 0,1 мм,.из колонки, че рез которую пропускают воду со скоростью2 колопочных объем в час, в течение 5 час, Убыль сорбента из колонки составляет для предложенного способа 0,2%, для известно го - 4,2%.20Формула изобретенияСпособ получения гранулированных неорганических сорбентов, включающий смешива ние растворов солей металлов с кислотой, 25 промывание образовавшегося осадка с последующим замораживанием и размораживанием полученных гранул, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения механической прочности без снижения сорбционной способ ности сорбепта, грапулы после размораживания обрабатывают полярной органической жидкость 1 опреимущественно ацетоном или сп,иртом. Источники ипформации,35 принятые во внимание при экспертизе1. Вольхин В, В. и др. Неорганические материалы. 1, Мо 9, 1573, 1965.2. Вольхин В, В. и др. ЖПХ 40, Мо 2, 342,1967.40 3. Шарыгин Л. М. и др. Радиохимия 7, Мо 6,1746, 1965.