Способ получения бихромата трехвалентного хрома

О П И С А Н И Е 11) 866771ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик) М. Кл.2 С 016 37/1 2) лено 19. присоединением заявки Ъ Г 1 риорит Государственный комите Совета Министров СССР ло делам иэобретенийи открытий Опубликовано 30.07.77. Бюллетень28Дата опубликования описания 29.08.77 661.876,22(088.8) 2) Авторы изобретения В, М. Масалович,Б, А. Пахомов, П. Середа, А, Е. Алешечкина, Б, С. Р А. Буланова, В. Г. Вахтин и А, А. А етников,реев 1) Заявптел ФТА ТРЕХВАЛ ЕНЙЮГО СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИХР ОМА тически необходимого, сботкой образовавшегосябихромата трехвалентногпри температуре от 0 дона обработку ацетон ввод50 об. %Сущность изобретениястановлении раствора хрформгльдегидом или метреакции6 Н,Сг,О, + ЗСН,О - ,ющей обраа основного а ацетоном ОС, причем ичествс 20 -последраство о хром минус ят в ко. заключается в восомового ангидрида иолом, например, по Сг,О, + Вв С 1 - -форме створе основного(И) находится в так как на 2 Сг ентрацию которыхИзобретение относится к способу получения основных солей трехвалентного хрома, используемых как в технологии соединений хрома, так и для препаративных целей.Известен способ получения средней соли 5 бихромата трехвалентного хрома, заключающийся в длительной обработке холодной водой декахромата трехвалентного хрома 1.Недостатком известного способа является наличие в продукте исходного вещества или 10 хромата трехвалентного хрома.Известен также способ получения средней соли бихромата трехвалентного хрома путем длительной термической (200 С) обработки хромового ангидрида 21. 15Недостатком такого способа является невозможность получения основного водорастворимого продукта - бихромата трехвалентного хрома, что затрудняет его использование как в препаративной химии, так и в техноло гии продуктов на основе хрома.Цель изобретения - получение основного водорастворимого бихромата трехвалентного хрома.Это достигается предлагаемым способом 25 получсния бихромата трехвалентного хрома, по которому водный раствор хромового ангидрида подвергают взаимодействию с восстановителем, например формальдегидом или метанолом, взятым в количестве 90 - 97% от теоре+ ЗСО, + 7 Н,О,Получаемый раствор затем охлаждают,вводят в него ацетон при температуре менее0 С и центрифугируют образовавшийся осадок основного бихромата хрома (111). Воздушно-сухой он представляет собой порошокчерного цвета, рентгеноаморфен, практическинерастворим в ацетоне и спирте. В холоднойводе растворяется медленно, в горячей воде -хорошо и быстро. Химический состав полученного продукта устанавливался на основаниихимических и физико-химических методов исследования.С помощью анионита Апоказано, что в водном рабихромата хрома (111) Сгвиде Сг;О -(а не Сг 04 - 1Ы 677 Формула изобретения Составитель С, Лотхова Техред М. Семенов Корректор Л. Орлова Редактор Т. Пилипенко Заказ 1882/15 Изд. Мо 644 Тираж 671 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 475Типография, пр. Сапунова, 2 определяли аргентометрически. При определении ОН - -групп учитывался расход щелочипа титрование Сг,О, - з. Содерканне влагирассчитывалось по данным термографического исследования полученного продукта.На основании полученных данных целевойпродукт идентифицирован как 1/3-основнойбихромат трехвалентного хромаСгОН Сг 207 2 Н 20с содержанием, вес. %Сг+ 15,9 - 16,20;С,О, -66,0 - 66,8; ОН - 4,9 - 5,2; Н,О 11,8 -12,5 (теоретическое содержание Сг+ 16,20;С О,- 67,29; ОН,30 и Н,О 11,21).П р и м е р, 84,2 г хромового аноидрида растворяют в стакане в 100 мл воды, получаяраствор с содержанием приблизительно 45%СгО в который затем медленно при непрерывном перемешивании вводят 16 г 37%-ногоформальдегида, поддерживая режим умеренного кипения (98 - 100 С) без разбрызгивания и пенообразования. После введения заданного количества формальдегида содержимое стакана перемешивают в течение 1 ч иосторожно упаривают до содеркания хрома(И) 38/о в пересчете на СгОз,Раствор охлаждают до приблизительно 0 С,медленно при перемешивании вводят 30 млохчажденного до 0 С ацетона и оставляютпри температуре около 0 С на 2 ч.Выпавший осадок основного бихроматахрома (111) быстро центрифугируют и высушивают на воздухе. Осадок представляет со 4бой 1/3-основной бихромат хрома (111), рас.творимый в воде, со следующим содерканиемкомпонентов, вес. %: Сг+ 16,1; Сг,07 -66,7;ОН - 5,2; Н,О 11,8.5 1. Способ получения бихромата трехвалентного хрома из хромового ангидрида, отл и 10 ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения основного водорастворимого бихромата трехвалентного хрома, хромовый ангидрид в видеводного раствора подвергают взаимодействиюс восстановителем, взятым в количестве 90 -15 97% от теоретически необходимого, с последующей обработкой образовавшегося раствора основного бихромата трехвалентного хрома ацетоном при температуре от 0 до минус10 С,20 2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что в качестве восстановителя используютформальдегид или метанол.3. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что ацетон вводят в количестве 20 - 50 об. %.25 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Роде Т. В. Кислородные соединения хрома и хромовые катализаторы. М., изд-во АН30 СССР, 1962, с. 56 - 57,2, Роде Т. В. Кислородные соединения хрома и хромовые катализаторы. М., изд-во АНСССР, 1962, с. 39 - 41.