Способ получения кристаллогидрата хлорного железа

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 и 1 566772 союз Советских Социалистицеских Республик(51) М. Кл. С 016 49/10 Государстаениый комитет Совета Министроа СССР по делам изобретений и открытий(088,8) Дата опубликования описания 29.08,77(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОГИДРАТА ХЛОРНОГО ЖЕЛЕЗАИзобретение относится к технологии производства хлоридов железа, а именно к получению кристаллогидрата хлорного железа, который находит применение для травления печатных плат в приборостроении, радиопромышленности, полиграфической промышленности.Известен способ получения гранулированного шестиводцого кристаллогидрата хлорного железа распылением охлажденного до 28 С 60%-ного водного раствора хлорного железа ца слой движущихся гранул 11.Известен также способ получения шести- водного кристаллогидрата хлорного железа в гранулироваццой форме из 60%-ного раствора хлорного железа путем охлаждения его до 31 С с введением затравки 1.еС 1 з 6 НгО 21,Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения шестиводного кристаллогидрата хлорного железа, включающий его кристаллизацию из раствора при температуре 0 - 20 С,Кристаллизацию проводят из 60%-ного раствора хлорного железа, полученного при расворсции железного скрапа в соляной кислоте, хлорировании раствора и его выпаривании,В результате кристаллизации вся масса раствора переходит в шестиводный кристаллогидрат хлорного железа, загрязненный примесями маточного раствора с содержанием, %: Мп 017; Сг 007; % 008; Аз 001.Недостатком способа является низкое каче ство кристаллогидрата хлорного железа.С целью повышения чистоты продуктапредлагается использовать раствор с концентрацией хлорного железа 50,0 - 52,5%, и перед кристаллизацией его обрабатывать металли ческим хкелезом, а затем хлорировать притемпературе 60 - 90 С.Целесообразно металлическое железо братьв количестве 73 - 110 г/л, а хлор подавать в количестве 100 - 110% от стехиометрии.15 Описываемый способ позволяет получитьпродукт высокого качества с содержанием 1.еС 1, в продукте 59,8 - 60,0%, что близко к теоретически возможному.Примеси Мп, Сг, %, Аз в продукте не обна ружен ы.Кроме того, в результате осуществленияспособа получают высококонцентрированные растворы хлорного железа без применения стадии выпарки, которая вызывает трудности 25 при аппаратурцом оформлсцип из-за высокойкоррозийцой агрессивности среды.П р и м е р 1. 100 г 40%-ного раствора хлорного жслсза нагревают до 60 - 70 С, добавляют 8 г железа. Полученный после восстанов леция 43,9%-цый раствор хлористого железаКорректор О, Тюрина Редактор Т. Пилипенко Заказ 1882/16 Изд.644 Тираж 671 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 обрабатываю 1 хлором нрп 90"С, Образовавшннся 52,5% -ный раствор хлорного железа охлаждают в аппарате непрерывного действия с внутренней циркуляцией суспензией и внешней циркуляцией маточника до температуры 10 С. В результате получают 39,0 г ГеС 1 з 6 Н 20, что составляет 97,5% от стехиометрии, Полученный продукт содержит, %: ГеС 1 з 59,95; нерастворимые в воде вещества 0,048; ГеС 1. 0,0. Примеси Мп, Сг, %, Аз не обн аружсны. П р и м с р 2. 140 г 41,5%-ного раствора ГсС 1 з нагрсвают до 65 С, добавляют 11,6 г железа. Полученный после восстановления раствор хлористого железа хлорируют при 60 С. Образовавшийся 50%-ный раствор хлорного железа охлаждают до температуры 10 С. В результате получается 71 г шестиводного кристаллогидрата хлорного железа, что составляет 97% от теории. Полученный продукт содержит, %: ГеС 1 з 59,9; нерастворимые в водс вещества 0,05; ГеС 1, 0,0. Примеси Мп, Сг, К 1, Ав нс обнаруже 1 п.1. При необходимости процессы восстановления и хлорирования могут быть проведены несколько раз. Маточники, получающиеся после отделсщьч кристаллов, могут быть использованы как товарный продукт для дальнейшей переработки. 5 Формула изобретения1. Способ получения кристаллогидрата хлорного железа, включающий его кристаллизацию из раствора при температуре 0 - 20 С,отличающийся тем, что, с целью повы 10 шения степени чистоты продукта, используютраствор с концентрацией хлорного железа50,0 - 52,5%, и перед кристаллизацией его обрабатывают металлическим железом, а затемхлорируют при температуре 60 - 90 С.15 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что металлическое железо берут в количестве 73 - 110 г/л.3. Способ по п. 2, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что хлор подают в количестве 100 в 11 от20 стехиометрии.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент Бельгии686725, кл, С 06 В,опубл. 01.04.70.25 2. Патент Франции1537295, кл, С 011.т,опубл. 23.08.68.3. Архив ИРЕА1003. Методика получения шестиводного хлорного железа, 1941,