Полигидроперфторэтоксифениленизофталамид и способ его получения

О П И С А Н И Е 5 З 7088ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических(23) ПриоритетОпубликовано 30,11.76. Бюллетень44Дата опубликования описания 20.12,76 1) М, Кл.2 С 086 69/02 Государственный комитет Совета Министров СССР ло делам изобретенийн открытий 53) 78.675 (088.8) 2) Авторы изобретени пина и Е, И. Зухав Б. ф. Маличенко, Е, В. нститут химии высокомоллудь лярных соединений АН Украинской СС 71 Заявител(54) ПОЛИ р-ГИДРОПЕРФТОРЭТОИ СПОСОБ ЕГО ИФЕНИЛЕНИЗОФТАЛАМИДЛУЧЕНИЯ 1ся к обл и синтеза амид фор Изобретение относитторсодержащих полиамИзвестен фторсодержаулы ов й СГ СОС е а=113 - 226,Полимер линейный, моле 000 - 80 000. ного веса- р - гидроперфторэтоксид может быть использоваразующего полимера, стермостойкость, мороическую устойчивость,мость в доступных раствот легко перерабатыватьтрубки и другие изделия. невысок С и срав и нагрев ться с разруш полиме пол итоги д формуую тем нительании до выделеающего20 дропермер имеет220 - 290йкость. Прт разрушаводорода,ые нанесенеществоизофтала ми Однако этот поли пературу плавления но низкую термосто 200 С они начинаю нием фтористого подложки, на котор Предлагается в фторэтоксифениленПолифталамипленкоовысокуюгидролирастворипозволяпленки,фениленизон в качестве очетаю щего зостойкость, негорючесть, рителях, чтополимер в537088 ОСР 2 СР Н О О П8 +С 1 СС - С 1 - " Н 390 0,60 5,10,70 орошив элек, =2,7 а было доказа Формула изобр 1. Поли-Р - гидроперфторэ аламид формулы тен кси ениленизо П 113 - 226, лине00 - 80 000, дляок, работоспособтемператур.соб получения пощийся тем, чт4-фенилендиаминдридом изофтал-метилпирролидоКорректор Л иный, молекул изготовления н ных в широко где и= веса 400 чих плен тервале 2. Спо лич аю это ксихлоранги стеме К, от фтор си тий. Орлова етро Заказ 2686/6 Изд.1818 Т Подписное Типография, пр. Сапуно Поли - р - гидроперфторэтоксифениленизофталамид получают низкотемпературной поликонденсацией 1 р-гидроперфторэтокси - 2,4 Поликонденсацию проводят при эквимолекулярном соотношении реагентов. Смешение 5 реагентов проводят при температуре от - 5 до - 10 С, затем перемешивают при 0 С в течение 20 мин и при 20 С в течение 2 час.Поли - Р - гидроперфторэтоксифениленизофталамид может быть использован в качестве 10 термостойкого и морозостойкого пленкообразующего полимера.П р и м е р. Поли-р-гидроперфторэтоксифениленизофталамид.К раствору 0,2120 г (0,005 моль) хлористо го лития в 20 мл К-метил-пирролидона прибавляют 1,12 г (0,005 моль) р-гидроперфторэтокси,4-фенилендиамина, охлаждают от - 5 до - 10 С и при интенсивном перемешивании в один прием прибавляют 1,015 г (0,005 ммоль) 20 дихлорангидрида изофталевой кислоты. Перемешивают при 0 С 20 мин, затем при 20 С в течение 2 час. Выливают в воду. Полиамид отфильтровывают, промывают водой до отсутствия ионов хлора в фильтрате и сушат в ва кууме при 100 С до постоянного веса. Выход 1,72 г (96%), Характеристическая вязкость, измеренная в диметилформамиде при 20 С составляет 0,60 дл/г.Строение полимер но элемен тарным анализом.Вычислено, %: С 54,23; Н 2,82; 1. 21,46; И 7,91.Найдено, %: С 54,20, 54,30; Н 2,60; 2,75; Р 21,38, 21,40; Х 7,70, 7,78. 35В ИК-спектре присутствуют полосы поглощения, характеризующие амидную группировку, что подтверждает строение полимера: полоса амид 1 в области 1660 см - , амид 11 в области 1540 см - , амид 111 в области 1230 см - , 40 связанные водородной связью К - Н колебания в области 3300 см-.Поли - Р - гидроперфторэтоксифениленизофталамид является термостойким полимером, Температура начала деструкции составляет 45 390 С. Введение р-гидроперфторэтоксильного заместителя улучшает растворимость полимера в некоторых органических растворителях. Полимер растворим в диметилформамиде, К- метил-пирролидоне, гексаметилтриамидофос фате, смеси ацетон - диметилформамид (90:Редактор Л. Герасимова Техред Е. фенилендиамина с дихлорангидридом изофталевой кислоты в амидно-солевой системе Х- метил-пирролидонхлористый литий по схеме:10 по объему). Фторсодержащий полиамид легко образует из растворов пленки, трубки и другие изделия, способные выдерживать многократное изгибание в среде жидкого азота ( - 196 С). Фторсодержащий полиамид устойчив к гидролизу в кислой и щелочной средах. Потеря веса после 6-часового кипячения в 10%-ном водном растворе серной кислоты для фторсодержащего полиамида составляет доли процента. В щелочной среде (после 6-часового кипячения в 10%-ном водном растворе едкого патра) потеря веса для фторсодержащего полимера составляет около 5% .В таблице приведены свойства предлагаемого фторсодержащего полиамида.Температура начала деструкции, Ст), дл/гПотеря веса после нагревания:с 10% КаОНс 10% Н 504Фторированный полиамид обладает х ми электроизоляционными свойствами трическая прочность 200 кв/мм; р 104 ом см; 1 дб 0,018.