Способ получения -тетрахлор-оксилола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 537063
Авторы: Зельдич, Кац, Коринько, Левицкий, Мигайчук, Новиков, Половко, Ромазанович, Скавинский, Страшненко
Текст
бибп иа ты"; 1; 1 Д О П И С А Н И Е р 537063 Сонтз Советских Социалистических Республик(23) ПриоритетОпубликовано 30.11.7 Государственный мите СССР Совета Министр по делам нзоб.Н,ПА И. Левицкий, Новиков, оринько омышленности вко, Н, П.СтрашненкоВ, Мигайчуктехнологиче омазанович, Е. И. Кац, П Я, П, Скавинский, И. Н, Щ. Л. Зельдич и В. А. К ий институт пищевой п(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯЯ а,а,а,а-ТЕТРАХЛО-КСИЛОЛА обу получения едставляющечного продукполимеров и ароматических Изобретение ютно а,а,а,а-тетрахлорго интерес в качест та для получения я различных бифунк соединений.Хлорпроиз водные хлор в боковой цеп двумя путями - хл зооб азным хло о сится к спас о-ксилола, п ве промежут дохимикатов циональных ксилолов и, получаю орированием и хло иссодержащие т, в основном,ксилола га 1 м суль уриР рм р ть ф лом.При хлорировании о-ксилола в присутствии органического растворителя при 69 С и 1 - 2% треххлористого фосфора с выходом 86,6% получают а,а,а,а-тетрахлор-о-ксилол. Малярное соотношение о-ксилола н хлористого сульфурила 1: 6,5 (11.Целевой продукт получают с высоким выходом, но применение органического растворителя и хлористого сульфурила усложняет технологическое осуществление процесса изза необходимости введения дополнительной стадии их отделения ат целевого продукта.Известен также способ получения а,а,а,а- тетрахлор-о-ксилола путем фотохимического хлорирования о-ксилола газообразным хлором при 140 - 180 С и освещения лампой накаливания, Процесс ведут в расплаве без применения катализатора.Выход составляет 46 вес. % 21,Недостатком известного способа полученияа,а,аа-тетрахлор-о-ксилола является сравнительно низкий выход целевого продукта при значительных энергетических затратах (тем пература проведения процесса 140 в 1 С).С целью упрощения технологического процесса и увеличения выхода целевого продукта процесс предлагают проводить в присутствии катализатора радикального типа, например 10 азобисбутиронитрила, при постепенном повышении температуры от 65 до 110 С да получения в реакционной массе 12 - 15 вес. % целезого продукта, с последующим дохлорированием последней в условиях темнового хло рирования при температуре 85 - 90 С в присутствии инициатора - о-фталевого альдегида.Предпочтительно использовать инициаторв количестве 0,1 - 3 вес. % в расчете на исходный о-ксилол.20 Реакционная масса после двухстадийногохлорирования содержит 72 - 74 вес. % а,а,а,а-тетр ахлор-о-ксилол а.Продукт реакции охлаждают до комнатной температуры, фильтруют, промывают во дой,а,а,а,а-тетрахлор-о-ксилол получают с выходом 52 - 54%.В качестве катализатора реакции хлорирования применяют органические перекиси, азо соединения и другие соединения радикальна537063 СНС 1СНй 10 Формула изобретения юощтиптр/НИИ 7/аЮ Составитель Н. ГозаловаРедактор Т, Никольская Техред Е. Петрова Корректор О. Тюрина Заказ 2679/4 Изд. Мо 1816 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и сткрь 1 тий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, и го типа, в количестве 0,1 - 3 вес. % . В качестве инициатора применяют 0,01 - 2/о о-фталевого альдегида.Контроль процесса хлорирования и качества получаемого целевого продукта ведут с помощью газожидкостной хроматографии.Химизм процесса выражается следующей схемой; П р и м е р 1, В трехгорлый реактор цилиндрического типа (емкостью 100 мл), снабженный рубашкой для обогрева, термометром, обратным холодильником и трубкой для подвода газа с фильтром Шотта, загружают 50 мл высушенного о-ксилола, 0,2 г азобисизобутиронитрила и при 65 - 70 С подают хлор со скоростью 20 - 22 г/час при освещении ультрафиолетовой лампой,Через 1 час 30 мин хлорирования (после конверсии о-ксилола на 90 - 95% в монохлорпроизводное) температуру поднимают до 105 - 110 С и продолжают процесс еще 2 час 30 мин до появления в реакционной смеси не более 12 - 15% а,а,а,а-тетрахлор-о-ксилола.Затем охлаждают реактор до 85 - 90 С, отключают ультрафиолетовое освещение, добавляют 0,2 г азобисизобутиронитрила, 0,05 г о.фталевого альдегида и продолжают хлорирование 2 час 30 мин (до содержания в смеси не менее 72 - 74% а,а,а,а-тетрахлоро-ксилола) .Продукт охлаждают, осадок фильтруют и промывают 200 мл воды,Получают 57,2 г белого кристаллическоговещества с т. пл, 84 - 86 С.В продукте содержится 93,1% а,а,а,я-тетрахлор-о-ксилола,5 Предлагаемый способ позволяет увеличитьвыход целевого продукта и снизить энергетические затраты (процесс ведут при более низкой температуре). 1. Способ получения а,а,а,а-тетрахлор-оксилола путем хлорирования о-ксилола хлором при повышенной температуре с примене нием ультрафиолетового освещения, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологического процесса и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии катализатора радикального типа, на пример азобисизобутиронитрила, при постепенном повышении температуры от 65 до 110 С до получения в реакционной массе 12 - 15 вес, % целевого продукта, с последующим дохлорированием последней в условиях тем нового хлорирования при температуре 85 -90 С в присутствии инициатора - о-фталевого альдегида.2, Способ по п, 1, отл ич а ющи й ся тем,что инициатор используют в количестве 0,1 - 30 3 вес. % в расчете на исходный о-ксилол.Источники информации, принятые во вни.мание при экспертизе:1. Воронков М. Г., Попова 3. П, Фотохимическое хлорирование хлористым сульфурилом.35 Изд. АН Латв, ССР, сер. химия Мю 5, 595,1970.2. НоцЬеп - Юе 11, Ме 111 ой бег огдап С 11 егп 1 е,В. 5/3, з 1 ц 1 даг 1, 1962, 739 (прототип).
СмотретьЗаявка
2141719, 05.06.1975
КИЕВСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ПИЩЕВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
ПОЛОВКО ВАСИЛИЙ НИКИТОВИЧ, РОМАЗАНОВИЧ НАТАЛИЯ ПЕТРОВНА, КАЦ ЕФИМ ИЛЬИЧ, ЛЕВИЦКИЙ ПЕТР ИВАНОВИЧ, СТРАШНЕНКО АНАТОЛИЙ ВИКТОРОВИЧ, СКАВИНСКИЙ ЯРОСЛАВ ПЕТРОВИЧ, НОВИКОВ ИВАН НИКОЛАЕВИЧ, МИГАЙЧУК ИВАН ВАСИЛЬЕВИЧ, ЗЕЛЬДИЧ ЦИЛИЯ ЛЬВОВНА, КОРИНЬКО ВЛАДИМИР АФАНАСЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 17/14, C07C 22/04
Метки: тетрахлор-оксилола
Опубликовано: 30.11.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-537063-sposob-polucheniya-tetrakhlor-oksilola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -тетрахлор-оксилола</a>
Предыдущий патент: Способ получения изоолефиновых углеводородов
Следующий патент: Способ получения 1-(4-окси-3, 5-дитрет, бутилфенил)-этанола-2
Случайный патент: Устройство для тренировки пловцов-брассистов