Способ получения двуокиси циркония особой чистоты

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯХ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1111 53529 Сова Советских Социалистических Республик(23) ПриоритетОпубликовано 15,11.76. Бюллетень4 овета Министров СССРо делам изобретений УДК 546.83 Ц 088 ткрыти описания 22.11.7 та опубликова Авторыизобретения Г. Горштей(71) Заявител 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИС ЦИРКОНИЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫИзобретение относится к способу получения двуокиси циркония особой чистоты и находит применение в химической пормышленности и промышленности высокопрозрачного оптического стекла.Известен способ получения двуокиси циркония высокой степени чистоты, включающий высаливание хлорокиси циркония смесью ацетона и соляной кислоты при комнатной температуре 111, Высаливающие агенты по известному способу вводят быстро. Полученные кристаллы хлорокиси циркония после отфильтровывания промывают ацетоном. Коэффициенты очистки от примесей при этом составляют 5 - 150,Недостатком известного способа является невозможность достижения высокой степени очистки конечного продукта.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения двуокиси циркония, заключающийся в медленном высаливании хлорокиси циркония из водных растворов 25% -ной соляной кислотой при комнатной температуре с последующей ее прокалкой 12. По этому способу достигаются коэффициенты очистки порядка 300 - 500 раз, что также является недостаточным.Целью изобретения является снижение содержания микропоимесей в двуокиси цирко. Тютюева и И. А. Кифарова ния, Поставленная цель достигается тем, что высаливание проводят при скорости подачи 25%-ной соляной кислоты 0,18 - 0,22 моля НС 1/моль ХгОС 12 8 Н 20 в час и весовом соот ношении компонентов ХгОС 1, 8 Н,О; Н,О:: 25%-ная НС 1=1: 1,1 - 1,3: 1,55 - 1,85. Очистка в указанном процессе происходит на трцпорядка.При большей скорости подачи соляной кис лоты снижаются эффекты очистки, а применьшей - снижается производительность аппаратуры. То же самое относится к выбранным соотношениям исходных растворов, Использование более концентрированных исход ных растворов влечет за собой ухудшение конечного продукта, а более разбавленных - уменьшение производительности аппаратуры.П р и м е р 1. Хлорокись циркония в количестве 50 кг растворяют в 60 л дистиллирован ной воды, фильтруют и к полученному раствору добавляют соляную кислоту в виде 25%-ного раствора в количестве 85 кг со скоростью 0,18 моля НС 1/моль ХгОС 1, 8 Н,О в час при соотношении ХгОС 1, 8 Н,О: Н,О: 25:25%-ная НС 1=1:1,1:1,55. Полученныекристаллы отфильтровывают и промывают на фильтре 25%-ной соляной кислотой в количестве 22 л, а затем сушат и прокаливают при 900 С. В результате получают двуокись 30 циркония с содержанием примесей, %. Ге(5535219 Формула изобретения Составитель Н. Тютюева Техред А. Камышникова Корректор А. Степанова Редактор Т. Девятко Заказ 2482/14 Изд,1710 Тираж 630 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, лр. Сапунова, 2 10 -Со 5 10 -Мп 110 -Сг 1 10- Сц(2 10 -против их исходного содержания ге 510 -Со 110 -Мп 110 - , Сг 110- Сц 2 10 - . Выход конечного продукта от теоретически возможного составляет 80%,П р и м е р 2. Хлорокись циркония в количестве 50 кг растворяют в 60 л дистиллированной воды, фильтруют и к полученному раствору добавляют соляную кислоту в виде 25%-ного раствора в количестве 85 кг со скоростью 0,22 моля НС 1/моль ХгОС 12 8 НяО в час при соотношении ХгОС 1 г . 8 Н 20: НяО; : 25%-ная НС 1=1: 1,3: 1,85. Полученные кристаллы отфильтровывают и промывают на фильтре 25%-ной соляной кислотой в количестве 22 л, а затем сушат и прокаливают при 900 С. В результате получают двуокись циркония с содержанием примесей, %: Р(5 10 - е, Со 5 10 - , Мп(110 - а, Сг,110 - , Сц 210-, против их исходного содержания 1. е 5 10 -Со 110 -Мп 110 -Сг 110- Сц 2 10 - . Выход конечного продукта от теоретически возможного составляет80% Способ получения двуокиси циркония особой чистоты из хлорокиси циркония путем 5 медленного высаливания ее 25% -ной солянойкислотой при комнатной температуре и перемешивании, фильтрации полученных кристаллов и прокалки, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания микроприме сей в продукте, высаливание проводят прискорости подачи соляной кислоты 0,18 - 0,22 моля НС 1/моль ХгОС 1 8 Н 20 вчас и весовом соотношении компонентов ХгОС 12 8 НО: Н 20: : 25%-ная НС 1=1: 1,1 - 1,3: 1,55 - 1,85.15 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе изобретения:1. Гафний. Сборник статей под ред. Л. Н,Комиссаровой, М, ИЛ, 1962, с. 92.20 2. Архив ИРЕА. Отчет по теме 4-66 по плану 1966. Разработка экономичных методов получения окислов циркония, ниобия, вольфрама и тантала для оптического стекловарения.