Способ получения полимеров акролеина

)1)н );3 нъ1 п) Союз Советских Социалистических Республик) Заявл 51) М, Кл," 08 Р 116/84 с присоеине23) Приорит нием зая асударстееннн и комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий(43) Опубликовано 25,10,76.з 5 плетень 678 44 (088,8) Дата опубликования опи я 12,0 В, Н. Артемьева) Заявите окомолекулярных соединений АН С нститут СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ АКРОЛЕИНА И на полимеров акролеи Известен способ пол т а. меризации ак ат калия - а е а на системе персул слое серебро в води тносуспензионных ус 5 5: 72) Авторы изобретения И, В, Андреева, М, М, Кот тение относится к области ловиях с перемешиванием при комнатной температуре, При этом получают полимер с выходом 70% и вязкостью 3.,3. л/г (в сернистой кислоте). Недостатками способа являются применение дорогого восстановителя - азотнокислого серебра - и трудность очистки полимера от следов серебра в результате комплекс ообразования, что приводит к потемнению полимера, окислению карбонильных групп до карбоксильных и невоспроизводимости результатов при мс дификации полученного полиакролеина13,Известен также способ полимеризации акролеина на системе персульфат калия - аддукт полиакролеина с сернистой кислотой в водной среде при перемешивании. Весовые соотношения реагентов при полимеризации по данному способу составляют акролеин-вода: К 5 Оа, ПА- ЬОе=1:3:0,01 :0,1 .23. Недостаток способа заключаетс я в низком выходе продукта (13%), Кроме того,по этому. способу получают сравнительнонизковязкий и, следовательно, низкомолекулярный продукт, Для устранения указанного недостатка предлагается процесс проводить в статических гетерофазных условиях в инертной атмосфере при температуре18-25 оС и мольном соотношении акролеина (воды) персульфата калия/аддукта полиакролеина с сернистой кислотой, равномсоответственно 10:5:0,06: 0,06-10:5::0,24:0-24,П р и м е р 1, В реакционную колбус 2,5 мл воды в противотоке аргона вводят 0,24 г персульфата калия, добавляют5 мл свежеперегнанного акролеина и добавляют 6 мл аддукта полиакролеина с сернистой кислотой, По окончании загрузкиколбу герметически закрывают и реакционную смесь выдерживают при комнатнойтемпературе 150 час, Выпавший в колбеполимер отфильтровывают, промывают водой, сушат. Выход 70%. т /с 10=15 л/гА5 32604 одбу ввобрете а ушат ер 3 операции и колиимере 2, за исклюфата келия и 3.2 мл с сернистой кисло,нтов (мод,% поа: К б О: ПД=2д 85%.пойиакродеина от инициатора дана чества тчениемаддуктатой, Сомономер3 ОО:50Зависоотнош же, что и в п 48 г персул под и акр оден на отношения реаге у) акрапеин;вод :2,4:2,4. Выхосимость выхода инятые во вни чники ин ормаци мание при экспертизе:3., МОХотпо 0. Светл.,24 2, МаХготпоО.СИетп.,"92 957, 3.41 966, 198 ния компоне тотип). в таблице Составитель В, Поляковаактор Н, Джарагетти Техред М. Ликэьич Корректор Н, Зэлэтэвск аказ 5583/215ПНИИПИ Тираж 630 дарствечного комитета по делам изобретений осква, Ж-З 5, Раушска Подписноеовета Министров СССРоткрытийнабд, 4/5 су ПП "Патентф, г, Ужгород, уд, Проектная,илиа Адцукт подиакропеина с сернистой кислотой получается растворением подиакрон леина в сепнистой кислоте при комнатноитемпературе и дальнейшим диализом раствора с целью удаления избытка сернистой кислоты против водыаСтросние подученного подиакролеина подтверждено методами ИК-спектроскопии (СНО 1725 см -С-С-С-13.50 см ТГА. химическим функциональным анализом (СНО 85%),П,р и м е р 2 В реакционную к с 2,5 мд воды в противотоке аргона дят 0,06 г персульфата калия, добавляют 5 мл свежеперегнанного акролеина и дс барляют 15 мд аддукта полиакролеина с сернистой кислотой. Реакцию ведут при соотношении реагентов мол,% по мономеру) акродеин;вода; К б О: ПА,=100;50: ;О,З:О,З, По окончайии загрузки колбу герметически закрывают, и реакционную смесь выдерживают при комнатной те. пературе 150 час. Выпавший в колбе подимер отфильтровывают, промывают водой,. Способ получения полимеров акролеина путем полимеризации акролеина в водной среде в присутствии окислитедьнс восстановительной системы персульфат калия - аддукт полиакролеина с сернистой кислотой, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью повышения выхода и молекулярного веса полиакролеина, процесс проводят в статических гетерофазных условиях в инертной атмосфере при температуре 18- 25 оС и модьном соотношении акролеина, воды, персульфата калия, аддукта полиакролеина с сернистой кислотой, равном соответственно 3.0:5:0,06:0,06-10:5:0,24; 0 2