Способ определения рутения

(1) 823350 Союз СоветскихСоциалистических Республик ,1) Дополнительное к авт. свид-ву 1 51) М. Кл, 6 01 М 31/10 С 016 55/002027795/ Заявлено 27.05.74 (2 присоединением зая Гасударственный комитет Совета Министров СССР 23) Приоритет 3) УДК 543.062:546.9(088.8) бликовано 30.07.76. Бюллетеньпо делам иэобретени и открытий Дата опубликования оп я 04.08.76 Авторыизобретени С, Ф. Коряво П, Рысев, А. И нский, Л, П, Жите Московский ордена Трудового Красного Зннститут тонкой химической технологии им. М. В. 71) Заявите ениЛомоносова ТЕНИ 4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕН Изобретение относится к способам определения рутения и может быть использовано вобласти аналитической химии для анализарастворов, содержащих большое количестводругих элементов. 5Известны способы определения рутения поего каталитическому действию на окислительную реакцию с регистрацией ее скорости. Вкачестве каталитических реакций используютреакции окисления ферроина 1, меди (11) 10(2,Из известных способов наиболее близким кпредлагаемому является способ, в котором используют реакцию окислени О-дианизидинапериодатом калия 3.15Недостатком всех известных способов является невозможность определения рутения вприсутствии ряда элементов, в том числе тех,которые практически не отделяются от рутения при дистилляции его микроколичеств, например осмия, селена, теллура, рения, а также и недостаточная устойчивость реагентовреакции.С целью определения рутения в растворах,содержащих осмий, селен, теллур, рений, 25медь, никель, кобальт, железо по предлагаемому способу в качестве каталитической используют реакцию окисления хлорид-ионовпериодатом калия в кислой среде.Скорость реакции измеряют амперометри ческим или фотоколориметрическим методом.Амперометрическую регистрацию скорости реакции осуществляют по изменению диффузионного тока восстановления хлора на платиновом вращающемся (вибрационном) микроэлектроде при проведении реакции в серно- кислой среде.Фотоколориметрическую регистрацию скорости реакции осуществляют по изменению оптической плотности метилового красного. По кривым зависимости скорости реакции от концентрации рутения методом тангенсов строится калибровочный график. Более воспроизводимые результаты определения рутения в сочетании с большей чувствительностью и селективностью получаются при фотоколориметрической регистрации скорости реакции и осуществляют ее в среде кислых буферных растворов (рН от 1,8 до 4,2 - ацетатные буферные растворы или универсальная буферная смесь).Пример определения. В три отростка сосуда-смесителя вводят: в первый отросток - 10 мл буферного раствора, 2 мл 0,004%-ного раствора метилового красного (приготовленного в 0,01 н. НС 1); во второй - 4 мл 10 -М периодата калия; в третий - 6 мл 1 М раствора хлорида каяия и анализируемый раствор. Общий объем смеси доводится дистиллированной водой до 25 мл.523350 Формула изобретения Составитель Ю. Куценко Техред Е, Подурушииа Редактор Т. Никольская Корректор Н. Аук Заказ 1786/10 Изд. Ми 1530 Тираж 1029 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Сосуд с растворами перемешивают, помещают полученный раствор в кювету (1 5 см) прибора для кинетических методов, представляющего собой ФЭК-М, смонтированный с универсальным электронным самописцем марки ЕХ. По истечении 1 мин с момента перемешивания растворов в сосуде-смесителе включают ленту диаграммной записи кинетической кривой, в координатах оптическая плотность - время. Тангенс угла наклона линейного участка полученных кинетических кривых пропорционален концентрации рутения; по этой зависимости судят о количестве рутения в анализируемом растворе.При определении рутения предлагаемым способом не оказывают мешающего действия 1000-кратные количества осмия, рения, селена, теллура, железа, меди, никеля кобальта и большое количество других элементов,Чувствительность определения рутения 2 10 - з мгк/мл. Способ определения рутения по его каталитическому действию на окислительную реак цию с регистрацией ее скорости, отличающ и й с я тем, что, с целью определения рутения в растворах, содержащих осмий, селен, теллур, рений, медь, никель, кобальт, железо, используют реакцию окисления хлорид-ионов 10 периодатом калия в кислой среде,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Л, М, 011 ажау, С, Х. Гц 11 ег, 1. Л. А 11 оп,15 Апо 1 уз 1, 1969 г., 94, с. 522.2, Г, И. Розовский, 3. А. Пошкуте, А. Ю.Прокопчик, Журнал аналитической химии,1974 г., 29, с. 512,3. В, Е. Калинина, К. Б. Яцимирский, Т. С.20 Зимина - Журнал аналитической химии,1969 г., 24, с, 1178 - прототип.