Способ получения сульфида натрия

)5 С 01 В 17 ТЕНИ ИЕ ИЗ ЕТЕЛЬСТВ В 17/гг В 17/22 Пате1962.(54) СПОТРИЯ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(56) Патент ПНР )ч. 97481, кл. С 011978,нт Г 1 НР М 47591, кл, С 01 ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИДА НА Изобретение относится к способам пол. учения сульфида натрия, применяемого в химической, текстильной и др. отраслях.промышленности, и может быть использовано в химической промышленности,Целью изобретения является исключение примесей сульфогидрата натрия в целе-, вом продукте и стабилизация процесса,Поставленная цель достигается в заявляемом способе получения сульфида натрия путем взаимодействия сероводородсодержащего газа с гидроксидом натрия и последующей кристаллизацией расплава сульфидэ натрия, Согласно изобретению взаимодействие ведут в две стадий. на первой стадии абсорбируют сероводородсодержащий гэз расплавленным гидроксидом натрия при температуре 110 - 140 С, При этом вводят. сероводород с 5 - 20%-ным избытком от стехиометрически необходимого для образования сульфогидрата натрия в виде расплава и 95 - 105 ф воды, которую выводят, конденсируя выделяю.циеся пары. Контролируя выделившееся количество воды, судят об окончании первой стадии. На второй стадии расплав сульфо(57) Изобретение относится к технологии получения твердого сульфида натрия, Способ осуществляют в две стадии: на первой абсорбируют сероводородсодержащий газ расплавленныМ гидроксидом натрия до образования расплава сульфогидрата натрия при 110 - 140 С и воды в эквивалентном количестве, Воду отводят в количестве 95 - 105, а расплав сульфогидрата натрия на второй стадии обрабатывают твердым гидроксидом натрия. 1 з,п. ф-лы, 1 табл. гидрата натрия обрабатывают твердым гидроксидом натрия. Получаемый продукт не содержит примесей сульфогидрата натрия.На основании этого, считаем, что заявляемый способ соответствует критериям 2 "новизна" и "существенные отличия",Предложенный способ осуществляют в две стадии следующим образом,В верхнюю часть аппарата колонного ОО типа вводят расплав гидроксида натрия с ъ мас. долей МаОН 72 - 757; и сероводород- (") содержащий газ с избытком сероводорода 5 - 20 О от стехиометрически необходимого количества по реакции с образованием сульфогидрата натрия; Температура взаимодействия 110 - 140 С.Конец первой стадии определяют по массе выделившейся воды, улавливаемой из отходящих газов в виде сконденсированного пара, Вода выделяется по реакции; МаОН+ Н 2 Я = МэНЯ+ Н 20 (1) После выделения воды в количестве 95 - 105 О от стехиометрии расплав сульфогидрата натрия на второй стадии подвергают взаимодействию с твердым гидроксидом натрия при температуре 160 -180 С по реакции:НаНЗ+ йэОН = й а 23+ Н 20 (2)Полученный расплав кристаллизуют ввиде чушек при охлаждении.Способ поясняется нижеследующимипримерами,П р и м е р 1, В верхнюю часть аппаратаколонного типа подают 50 кг/час расплавагидроксиуэ натрия с масс, долей МэОН 72 и 18,4 м /час сероводорода с масс, долейН 23 - 80 , что соответствует 7-ному избытку против стехиометрически необходимого для образования сульфогидрата,Температура процесса 130 С. Образуется50 кг расплава, содержащего 73,7 масс,йаНЗ. НаЯ - отсутствует, Выделяющиесяпары воды конденсируют и контролируютколичество конденсата.После выделения 15,7 кг конденсата,. что составляет 96,9 от стехиометрии, заканчивают первую стадию процесса. На второй стадии расплав сульфогидрата натрияподвергают взаимодействию с 35 кг твердого чешуировэнного гидроксида натрия притемпературе 170 С до получения однородной массы расплава сульфида натрия в количестве 85,5 кг,Расплав кристаллизуют на металлической поверхности в виде твердых чешуек. Вполученном продукте масг.доля Иа 23 -66,52. Ка Н Я - отсутствует,Как следует из таблицы, при повышениитемпературы выше ограниченной верхнимпределом (пример 12, температура 150 С), апервой стадии в процессе абсорбции сероводорода образуется продукт содержащиййаНЯ и ИагЯ, тэкке образуется вода, и снижается содержание основного вещества ниже установленного стандартом.Понижение температуры ниже нижнегопредельного значения (пример 6, температура 100 С) приводит к образованию большого количества воды и снижениюосновного веьцества в конечном продукте. К этому же приводит подача сероводорода в количестве меньшем, чем 105 от стехиометрии (пример 7) и т, д.Таким образом, ведение процесса в ус ловиях, выходящих за предельные значенияпараметров, приводит к снижению качества продукта за счет повышения в нем содержания гидросульфида натрия на первой стадии и содержания воды, в результате чего про дукт не отвечает требованиям стандарта(примеры 6 - 12).Технико-экономические преимуществазаявляемого способа по сравнению с прототипом состоят в том, что он позволяет не 15 только получить продукт без примесей суль. фогидрата натрия, но и стабилизировать егокачество не зависимо от колебаний концентрации НЯ в сероводородсодержащем газе, благодаря контролю количества 20 выделяющейся на первой стадии процессаводы.формула изобретения 1, Способ получения сульфида натрия,включающий взаимодействие гидроксида 25 натрия с сероводородсодержащим газом ипоследующую кристаллизацию расплава образующегося сульфйда натрия, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта за счет исключе ния примесей сульфогидрата натрия, взаимодействие осуществляют в две стадии, на первой из которых расплавленным гидроксидом натрия при 110 - 140 С абсорбируют сероводородсодержащий газ, взятый с из бытком сероводорода 5 - 20 от стехиометрии, до образования сульфогидрата натрия в виде расплава и выделения воды в количестве 95 - 105 фот стехиометрии, а на второй стадии твердым гидроксидом натрия обра батывают расплав сульфогидрата натрия. 2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и.й с я тем, что образующуюся на первой стадии воду выводят и по ее количеству контролируют окончание первой стадии.101029 б Данные по осуществлению способ в другик условияк и по качеству пояучаектоо продукта приведены в нижеслудующей табтнцв Содержание Содержание Массовая доля вещества в продукте Температу. ра взаимодействия на Количество И.га примеПримечание,сии й 1 аОН кейном плеве.т,первой ст дин, С низкое со. жанне ос. поеного вещества изза большого содержания нэкое со- ержанне 180-220 т П ое ытиям при ретениям и о шская наб 4 одственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина. 10 П Составитель Э.ГитисТехред М,Моргентал Корректор С П аз 1416 Тираж ВНИИПИ Государственного комитета по и 113035, Москва, Ж, основного вещества излишнее ко. лячество Нэ. тоебует улав ливання е специаль. ной башненизкое содержаниеосновного вещества иэ.за снижениятекучести расплава он эатвердееа.ет в колоннойаппарата низкое со.держание основного вещества