Способ определения содержания красного фосфора

СОЮЗ СОВЕТСНИХЮЦВЛЮЕЕПЖИКРЕСПУБЛИН ЗСЮ6 01 М 5 04 ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИЙ ЗОБРЕТЕНЕТЕЛЬСТВУ И(71) Ленинградский государстнаучно-исследовательский и пный институт основной химичепромышленности(54) (57) С НИЯ КРАСНО экстракцию ,зируемой п красного Ф отл ич с целью уп тенсификац Фора ведут 600 650 оС ся желтого конденсата ОСОБ ОПРЕДЕЛ О фОСфОРА, в желтого Фосф обы и отделе сфора от егою щ и й с я ощения анали и, отделение путем его ис конденсации фосФора и вз НИЯ СОДЕРЖАТ- лючающий ра из аналиие в остатке соединений,тем, что, а и его инкрасного фос арения при бразовавшего ешиванияХгде ХХХ3 100 - (Х,Е Х + Х + 0,2),содержание желтого Фосфора, ;кислотность, Ф;содержание нерастворимогоостатка в азотной кислоте,насыщенной бромом, Ъ;условное содержание влагин железа, %. 0,2 Недостатками известного способа 45 являются трудоемкость анализа и большая продолжительность - 24 48 ч.Целью изобретения является упрощение анализа и его интенсификация.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения содержания красного фосфора, включающему экстракцию желтого фосфора и анализируемой пробы и отделение в остатке красного фосфора от его соединений, последнее ведут путем испарения красного фосфора при 600 - 650 С, конденсации образовавшегося желтого фосфора и взвешивания конденсата. 6 ОПредлагаемый способ позволяет проводить быстрое, простое в аппаратурном оформлении определение содержания красного фосфора в промежу-, точных продуктах электротермического Я Изобретение относится к способам количественного определения содержания красного фосфора в различных материалах, содержащих красный фосФор, желтый фосфор, недоокисленные формы Фосфора, солевые продукты 5 и др.Известен способ определения содержания Фосфора в Фосфатном сырье и котрельной пыли дифференциальным фотоколориметрическим методом. По 1 О этому споеобу содЕржащийся в пробе Фосфор переводят в Форму Р О и определяют его количество Фотоколори" метрически. Для перевода Фосфора в раствор используют различные экстра" генты, растворители и комплексующие реагенты. Желтый Фосфор экстрагируют бензолом и определяют его содержание в растворе фотоколориметрически по заранее построенным калибровочным графикам. Для определения содержания фосфора, входящего в состав ФосФорнокислых солей, используют кислоты - азотную, соляную и др. 13.Однако возможности определения содержания красного Фосфора данный способ не дает.Наиболее близким к изобретению является способ определения содержания красного фосфора 21 в техническом красном фосфоре, представляющем ЗО собой смесь красного, желтого фосФора и Фосфатов. Содержание красного фосфора по известному способу вычисляют по Формуле производства желтого Фосфора - котрельной пыли, котрельном молоке,фосфорном шламе. Время анализа не превышает 3 ч, т.е. сокращается по сравнению с известным способом в 1015 раз.Присутствие в пробе недоокисленныхсоединений фосфора, фосфатов, углерода и других возможных примесей неискажает истинный результат по содержанию красного фосФора.Так, недоокисленные соединенияфосора при нагревании до 600650 С окисляются до Р 5воз гоняются и, конденсируясь в воде, растворяются в ней, не влияя на результаты анадиза. Разложения Фосфорнокислых солей с выделением Фосфорапри нагревании до 600-650 С не происходит. Присутствие углерода в пробе может сказаться на точностиопределения содержания красного ФосФора лишь при750 С, так как в этихусловиях возможно восстановление углеродом фосфатов с образованием сво"бодного Фосфора.Определение содержания красногоФосфора можно осуществлять двумяпутями. По первому пути анализу под"вергается одна проба. Предварительноиз .нее бензолом экстрагируют желтыйФосфор, оставшуюся часть пробы помещают в патрон, подвергают нагреванию и конденснруют содержащийся впробе красный фосфор,По второму пути анализу подверга"ют две параллельные пробы. В первойпробе определяют содержание желтого Фосфора экстракцией в бензоле ифотоколориметрированием. Во второйнагреванием до 600 - 650 С и конденосацией паров Фосфора определяют содержание суммарного элементарногоФосфора - желтого и красного,П р и м е р 1. Юз 32,55 г высушенной до постоянного веса твердойФазы котрельного молока предварительно бензолом экстрагируют желтыйФосфор в течение 30 мин. Оставшиеся32,447 г пробы помещают в патрон,на который надевают кварцевую труб"ку. Патрон с образцом вставляют впечь, кварцевую трубку погружают встакан с дистиллированной водой. Печьвключают, поддерживают 150 - 200 Сов течение 30 мин во избежание возможных выбросов. Затем температуру постепенно в течение 30 мин увеличивают до 600 С и при этой температуре прогревают исследуемый образец 80 мин, после чего печь отключают, Сконденсировавшийся фосфор в стакане, предварительно обсушив егофильтровальной бумагой, переносятв бюкс с водой.Получают содержание красного фосФора в твердой Фазе котрельного молока 2,4. Продолжительность взве1096530 0 1 0,1 650 О,570 700 Не во всслучаяхидет испарениекрасногоФосфора 55 0 имерытемперпробыщих эа Составитель Г.ВинокуроРедактор ,Шулла Техред А.Бабинецорректор Л.Пилипенко сное ака митета СССР открытий ская нйб д, 4Ппп Патент, г.ужгород, ул.проектная,Ф шивания 30 мин, Суммарное время анализа 170 мин. Погрешность определения 0,1 отн,ЪП р и м е р 2. Из 32 г высушенвой до постоянного веса усредненной пробы котрельного молока отделяют навеску 15 г. Иэ этой навески бензолом экстрагируют желтый фосфор и определяют его количество фотоколориметрически. Оно составляет 0,1 мас,Ъ. Другую часть пробы (17 г) помещают в патрон, на который надевают кварцевую трубку, Патрон с образцом вставляют в печь, кварцевую трубку опускают в стакан с дистиллированной водой, Печь включают, поддерживают 150 - 2200 С в течение 30 мин во избежание возможных выбросов. Эатем температуру постепенно в течение 30 мин увеличивают до 630 С и прогревают образец при этой температуре в течение 1 ч, после чего печь отключают. Сконденсировавшийся твердый фосфор вынимают из стакана, обсушивают его фильтровальной бумагой и переносят в заранее взвешенный бюкс с водой. Повторным взвешиванием определяют содержание в пробе суммарного (желтого и красного) фосфора.Получают содержание красного фос фора в исследуемой пробе 0,391 г, т.е. 2,3 мас.ЪВ таблице представлены пр ведения процесса при значених а-. туры нагревания исследуемой в заявляемых пределах и выходя заявляемые пределы. 16/31 Тираж 823 ВНИИПИ Государственного по делам изобретени 113035, Москва, Ж, РКак видно из таблицы, ведение процесса в заявляемых пределах позволяет выполнить анализ пробы в течение 2 - 4 ч с высокой точностью (погрешность определения не превышает 0,1).При уменьшении температуры нагревания процесс испарения красного фосфора замедляется, продолжительность анализа увеличивается. Кроме того, при температуре ниже 600 С не во всех случаях идет испарение фосфора. При увеличении температуры нагревания погрешность определения увеличивается из-за возникновения побочных реакций, точность анализа уменьшается.