Способ получения гидрата бисульфата натрия

жбь-. ла 44 БАИСАНИ.:,н 11 БтзО 43 Союз Советсынх Соаналнстическщ Республнк(51) М. Кл.С 010 5/ м заявки К. с присоединение Госуаарственный комнте Совета Министров СССР,1. Бюллетень .4 1списания 05,07.76 бл:;ковано по делам изобретений и открытий(71) Заявител 54) СПОСОБ ПОЛУтЕНИЯ ГИДРАТА БИСУЛЬФАТА НАТРИ к способам пол .статрпя и может найой промышленности их реактивов и кон 5 пользуют в виде водсоотношении в не Изобретение относитсяния гидрата бисульфатати применец в химичесв производстве химическсервантов кормов,Известен способ получения гидрата бпсульфата натрия из в ирабилита (3 а 50 10 НзО) путем растворения его в смеси серной кислоты и воды с последующим взаимодействием компонентов в процессе выпаривания, при кото ром не доводят реакционную смесь до кипения, затем раствор охлаждают и отделяют кристаллы целевого продукта, Реагенты берут в соотношении Хаз 504 10 Н;0: Нз 304НзО - о 0: 1: 13. Содержание основного вепродукте до 95%, содержание при%. Известен также способ получения гидрата бисульфата натрия путем взаимодействия 20%-ного раствора серной кислоты и 30%-ного раствора сульфата натрия прп соотношении 1: 1,45 - 1,55 и температуре 120- в 1 С до достижения соотношения в расплаве Н,504: : Кар 804: НзО= 1: 1,45- - 1,55: 0,35- - 0.,55. Выход продукта 95,6 - 97,8%, содержание нерастворимых примесей 1,17%.Основными недостатками этого спосооа является невысокий выход поодукта и значительное содержание примесей в нем. С целью устранения указанных недостатков предложен способ, согласно которому взаимодействию подвергают смесь хлористого натрия и серной кислоты при соотношении МаС 1: Нз 504. Нз 0=1: 1: 2 - 10 и упаривание раствора бисульфата натрия ведут до прекращения выделения хлористого водорода и достижения соотношения бнсульфата. натрия и воды в плаве 87 - 85: 13 - 15. Способ дает возможность получить продукт с содержанием основного вещества 99,45% и снизить содержание нерастворимых примесей до 0,55%.Способ осуществляют следующим образом, К горячему раствору хлористого натрия с соотношением МаС 1: Нз 0=1: 2 - 10 медленно приливают серную кислоту либо в горячую воднокислотную смесь небольшими порциями добавляют кристаллический хлористый натрий с тем, чтобы взаимодействие реагентов проходило при их соотношении в реакционной смеси ХаС 1: Н.504. Нз 0=1: 1: 2 - 10. Затем полученный раствор бисульфата натрия упаривают до прекращения выделения хлористого водорода и достижения соотношения бисульфата натрия и воды в плаве 87 - 85: 13 - 15.Хлористый натрий исного раствора при мКорректор О, Тюрина Редакт р Е. Хорина 3 аказ 131911 Изд. Ме 1318 Тираж 629 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ХаС 1: Н 20=1: 2 - 10 и в кристаллическом виде,П р и мер 1. В реактор с механической мешалкой, обогреваемый паром с температурой 145 - 160 С, при непрерывном и интенсивном перемешивании загружают 540 мл (30 молей) годы, 600 г (10 молей) тонкоразмолотой артемовской 99,3%-ной каменной соли в соотношение ХаС 1: Н 20=1: 3 и постепенно в горячую смесь вводят в течение 30 мин эквимолекулярное количество 1060 г (10 моль) 92,5%-ной технической серной кислоты. Полученный раствор бисульфата натрия упаривают до прекращения выделения НС 1 и достижения соотношения ИаНЯ 04. Н 20 в плаве 85,61: 14,39, после чего гидрат бисульфата натрия охлаждают и гранулируют, Получают 1368 г гидрата бисульфата натрия, что составляет 98 о/о от теоретически возможного, Продукт имеет следующий химический состав: Х:.НЯО 4 97,67%, нерастворимые примеси 0,55%, МаС 1 и кислота практически не определяются,П р и м е р 2, Готовят раствор 630 г (10 молей) 93 /о-ной технической поваренной соли в 1,8 л воды (соотношение ХаС 1: Н 20= 1: 10) в реакторе при непрерывном перемешивании и нагреве паром с температурой 145 - 160 С, Затем постепенно вводят 1060 г (10 молей) 92,5 о/ю -ной технической серной кислоты и раствор упарива 1 от. Скорость прохождения реакции регулируют скоростью приоавления кислоты.После прекращения выделения хлористого водорода и достижения соотношения КаН 504. Нз 0=86,28: 13,72 получают расплавленный однородный готовый продукт - 1350 г, что составляет 97,6 о/о от теоретического выхода, соответствующий моногидрату бисульфата натрия и застывающий в виде сплошной массы, его можно кристаллизовать известными приемами для получения желаемого размера гранул. Полученный продукт содержит 96,3/о основного вещества, 0,7 о/о нерастворимых в воде примесей, ХаС 1 и кислота отсутствуют,П р и м е р 3, В реакционный сосуд с двойной оболочкой при энергичном перемешивапии и обогреве теплоносителем с температурой 145 - 160 С загружают точно отвешенные ко личества 900 г (50 моль) дистиллированнойводы, 596,2 г (10 моль 99,8%-ного) кристаллического хлористого натрия, что соответствует соотношению ХаС 1: Н 0=1:5, и эквимолекулярное количество 1,0 кг (10 моль) 98%- 10 нои концентрированной серной кислоты удельного веса 1,84 г/смз,Последовательность введения реагентовследующая: сначала вливают воду, затем серную кислоту и наконец постепенно, небольши ми порциями, что позволяет регулировать скорость реакции, прибавляют ХаС 1.Полученную реакционную массу упариваютдо получения соотношения в ней 1 МаН 804. : НО=86,: 13,3.20 Нагрев прекращают по окончании выделения газообразного хлористого водорода. После упаривания реакционной массы получают плав гидрата бисульфата натрия с почти количественным выходом - 1380 г, который 25 затем кристаллизуют, Полученный продуктсодержит 99,45 о/о основного вещества, 0,33 о/о нерастворимых в воде примесей, МаС 1 и кислота практически отсутствуют. 30 Формула изобретения Способ получения гидрата бисульфата натрия путем взаимодействия натрийсодержащего вещества с водным раствором серной кис лоты, упаривания раствора бисульфата натрия с последующей кристаллизацией плава, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и улучшения его качества, взаимодействию подвергают смесь хло ристого натрия и серной кислоты при соотношении МаС 1: НЯО,: Н 0=1; 1: 2 - 10 и упаривание раствора бисульфата натрия ведут до прекращения выделения хлористого водорода и достижения соотношения бисульфата нат рия и воды в плаве 87 - 85: 13 - 15,