Способ получения -метил-о-изопропилтионокарбамата

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДПБДЬС 7 ВУ Союз Советскии Социапистицескии Республик55/02 аявки Хе соединение Госудврствеииьй квинтеСовете Министров СССРпо делец изобретенийи открытий(45) Лата опубликования описания 09,04,76(72) Авторы изобретен 1. Гнатю Пестова и Н. А, Ша 1) Заявит 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ - ИЗОПРОПИЛТИОНОКА 1 ЕТИЛ МАТА ва сточных вод, ожения ксантог оде их продукты разата калия, в частност сероуглеро щения роцесса и повышен одухта монометилам хода евог Изобретение относится к способу получения М -метил-О-изопропилтионокарбамата, который может найти применение в качестве реагента-собирателя для флотации руд цветных и редких металлов.Известен способ получения й -метил- -0-изопропилтионокарбамата взаимодействием изопропилового ксантогената калия с монометиламином в водной среде, Согласно этому способу. к водному раствору изопропилового ксантогенята калия добавляют рассчитанное количество монометиламина и выдерживают реакционную массу при постоянном перемешиваппи и комнатной температуре в течение суток, Затем реакционную масссу нагревают до 50-60 С и продолжают перемешивать в течение 24 час. После этого смесь повторно охлажда.от до комнатной тем пературы и после 6 час выдержки отделяют образовавшийся маслян .ш слой от водного слоя в делительной воронке, Выход технического продукта 80 ъ, Содержание Гт - метил -0-изопропилтионокарбамата не менее 95%,Основным цепостатко 1 этого способа яв ляется больша я про лол жц тел ь ность реак ции 54 час) и образование большого количестсодвергают взаимодействию с диизопропилоиксантогеном при 25-110 . Кроме тогоо роцесс могут проводить при 80-90 . Процесс протекает в одну стадию в течение 2-6 час, при этом получается технический продукт с выходом в среднем 90%, содержащий не менее 95 оо И -метил-изо-пропилтионокарбамата.П р и м е р 1, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 27 г (01 моль) диизопропилдиксантогена в 20 мл воды, при- О ливают 54,6 г 25%-ного водного раствораомонометиламина (04 моля) и при 25 перемешивают в течени шести часов. Затем реакционную массу (общий вес 99 г) ох лаждают и отделяют масляный слой от воды, 25 Вес масляного слоя 24,0 г. Вес водногослоя 75 г. Выход технического продукта 90,2%. Содержание 9 -метил-О-изопропилтионокарбамата 95,2%. Перегнанный под,о вакуумом продукт имеет т.кип. = 87 4 мм,п ф = 1,507, с( 1,02 5 (дит. т,кин. = 90 8 мм, ц: 1,067,с( - 1029).П р и м е р 2.В трехгорлую колбу слаб.женную холодильником, мешалкой и термометрром, загружают 27, г диизопропилдиксантоЮгена в 20 мд воды, 54,6 г 25 щ-ногораствора монометиамина (04 моли) ипри80-90 перемешивают в течение двух час,После охлаждения реакционной массыР15(общий вес 99,8 г) отделяют масляныйслог от воды в делительной воронке. Весмасляного слои 24,8 г вес водного слоя75,0 г. Выход технического продукта90 4 Ъ. Содержание И -метил-О-изопропил-Ютионокарбамата - 96,2 %, Перегнанный под,овакуумом прод.т имеет т,кнп, = 87 /4 мм,пд = 1,5067, с( = 1,029),Й р и м е р 3., В трехгорлую колбу снаб- сженную мещадкой, термометром и обратным Жхолодильником загружают 27 г. (01 мо 4ля) диизопропиддиксантогена 20 мл воды, 54,6 г. 25 Ъ-ного водного раствора монометиламина (0,4 моти) при 100 -110 С, перемешивают в течение двух час. После охлаждения реакционной массы (общий вес 97,7 г,) отделяют масляный слой от воды. Вес слоя 22,6 г. вес водного слоя 77,0 г, Выход технического продукта 84,9 %, содержание М -метил-О-изопрснилтионокарбамата 96,4 %. Перегнанный по вакуумом чистый продукт имеет т, кип. 87/4 мм, йго =1505,1,030 (лит. т. кип, =90/8 мм. и=1,5067, =1029). Формула изобретения1. Способ получения й -метил-изопропилтионокарбамата на основе монометиламина в водной среде при нагревании, о т д и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, монометиламин подвергают взаимодействию с днизопропилдиксантогеном при 25-1102. Способ по и. 1, о т д и ч а ю щ и йс я тем что процесс ведут при 80-90 С.Составитель ВЖндковаРедактор Т. Шагова Техред А, Демьянова- Корректор В, МикитаЗаказ Я Тираж Уб Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская нвб., д 4/5 Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Гагарина, 101