Способ выделения аммиака и пиридиновых оснований из коксового газа

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ЯО 1333 7 11 4 С 10 К 1/08 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН 8 ИДЕТЕЛЬСТВ АВТОРСКОМ(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕ ДИНОВЫХ ОСНОВАНИЙ (57) Изобретение о мической технологи менено для очистки аммиак и пиридинов соб включает двухс НИЯ АИЯАКА И ПИР 3 КОКСОВОГО ГАЗА носится к коксохи и может быть игазов, содержащих е основания. Споупенчатую очистку ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(71) Восточный научноский углехимический и(56) Патент США Ф 284928кл. 23-107, 1958. газа, выделение аммиака на первойступени, улавливание пиридиновых оснований на второй ступени растворомфосфатов аммония, нейтрализацию этого раствора и выделение из него пиридиновых оснований. Для улавливанияпиридиновых оснований используют раствор фосфатов аммония с молярным соотношением аммиака и фосфорной кислоты 1-1,4 :в сочетании с выделением оснований иэ раствора после егонейтрализации экстракцией бензолом.Поглотительный раствор после отдувкииз него остатков растворителя и избыточного аммиака (в две стадии) возвращают в цикл. Способ обеспечиваетповышение качества пиридиновых оснований и снижение расхода фосфорнойкислоты, 2 з.п. ф-лы, 1 ил.113336Изобретение относится к способамочистки коксоного и других газов, содержащих аммиак и пиридиновые основания, и может быть использовано в коксокимической и химической отрасляхпромышленности.Цель изобретения - повьппение качества пиридиновых оснований и снижение расхода фосфорной кислоты. 10На чертеже изображена аппаратурнотехнологическая схема способа.Способ осуществляют следующим образом.Газ, содержащий пиридиновые основания и аммиак, последовательно проходит абсорберы 1 и 2,В абсорбере 1 из газа поглощаетсяосновная часть аммиака. В абсорбере2 водным фосфатным раствором из газа 20поглощают остатки аммиака, не уловленные в абсорбере 1, и пиридиновыеоснования. Поглотительный раствор,выходящий из абсорбера 2, нейтрализуют аммиаком, поступающим в количестве, необходимом для доведениясостава раствора до соответствующегодиаммонийфосфату, и направляют в экст.рактор 3, где обрабатывают бензолом.Органическая безводная фаза, выходящая из экстракта 3, поступает в колонну 4, в которой сверху отбираютрастворитель, возвращаемый н экстрактор 3, а снизу колонны 4 выводят безводные пиридиновые основания. Обеспи- Зридиненный раствор, выходящий из экст.рактора 3, поступает в регенератор 5первой ступени регенерации. Пары, содержащие остатки органического растворителя и часть избыточного аммиа Ока из регенератора 5, направляютсяна нейтрализацию поглотительного раствора, выходящего из абсорбера 2.Раствор из регенератора 5 поступаетв регенератор 6 и затем в абсорбер 2. 45Аммиак, отгоняемый н регенераторе6, также используют для нейтрализации поглотительного раствора, выходящего из абсорбера 2, а его избытоквыводят в виде товарной продукции, 5 ОВ случаях, когда абсорбцию оснований в абсорбере 2 проводят растворомс достаточно высоким молярным соотношением аммиака и фосфорной кислоты,а на первой ступени обработки газа вабсорбере 1 поглощается практическивесь аммиак, схема может работать безвторой стадии отгонки аммиака от поглотительного раствора, т.е. без реге 972нератора 6. Поглотительный раствор после отгонки остатков растворителя и избыточного аммиака в регенераторе 5 подают на вторую ступень обработки газа.П р и м е р 1. Из абсорбера 1 коксовый газ с содержанием пиридиновых оснований 0,45 10 кг/м и аммиака 0,1.10кг/м подают н абсорбер 2, где обрабатывают поглотительным раствором,содержащим 426,3 кг/м 1 фосфата аммония с молярным соотношением аммиака и фосфорной кислоты, равным 1,4 из расчета 0,44 м 1/ч раствора на 1000 м /ч газа.Из абсорбера 2 выводят газ с содержанием аммиака 1,0 10 ф кг/м и пиридиноных оснонаний 1,0 10 кг/м и поглотительный раствор, содержащий 1,05 кг/мз пиридиновых оснований. Раствор смешивают с аммиаком в количестве 5,71 кг/ч (в расчете на 1007.) и направляют в экстрактор 3, куда подают 14,23 кг/ч бензола. Из экстрактора смесь бензола с пиридиновыми основаниями (14,67 кг/ч) поступает в колонну 4, бензол из колонны 4 возвращают в экстрактор 3, а пиридиновые основания из куба колонны 4 выводят в количестве 0,44 кг/ч, Раствор двузамещенного фосфата аммония из экстрактора 3, содержащий 0,1 кг/м бензола, подают н регенератор 5, Отогнанные в регенераторе 5 аммиак (15,71 кг/ч) и остатки бензола смешивают с раствором, выходящим из абсорбера 2, а регенерированный раствор возвращают в абсорбер 2.П р и м е р 2. Из абсорбера 1 коксовый газ с содержанием пиридиновых оснований 0,45 1 Окг/м 1 и аммиака 1,07 10 з кг/мз подают в абсорбер 2, где обрабатывают поглотительным раствором, содержащим 426,3 кг/мз с молярным соотношением аммиака и фосфорной кислоты равным 1,4, из расчета 0,44 м/ч раствора на 000 м/ч газа,Из абсорбера 2 выводят газ а .содержанием аммиака 1 О кг/м и пиридиновых оснований 1 10 кг/м и5 поглотительный раствор, содержащий 1,05 кг/м 1 пиридиновых оснований. Этот раствор смешивают с аммиаком в количестве 14,74 кг/ч (в расчете на1003) и направляют в экстрактор 3.Работа экстрактора 3 и колонны 4 аналогична примеру 1 с получением 0,44 кг/ч пиридиновых оснонаний.1333Раствор двузамещенного фосфата аммония из экстрактора 3, содержащий 0,1 кг/м бензола, подают в регенератор 5. Отогнанные в регенераторе 5 аммиак (14,74 кг/ч) и остатки бензола смешивают с раствором, выходящим из абсорбера 2. Раствор после регенератора 5 подают в регенератор 6, а затем - в абсорбер 2. В регене О раторе 6 отгоняют 0,97 кг/ч аммиака.П р и м е р 3. Иэ абсорбера 2 коксовый газ с содержанием пиридиновых оснований 0,45 10 кг/м и аммиака 1,07 10кг/м подают в абсорбер 2, 5 где обрабатывают поглотительным раствором, содержащим 402,5 кг/м фос 3 фатов аммония с молярным соотношением аммиака и фосфорной кислоты равным 1,0 из расчета 0,44 м /ч раство ра на 1000 м/ч газа.Из абсорбера 2 выводят газ с содержанием аммиака 3 1 Окг/м и пири 3 диновых оснований 1 10 кг/м и поглотительный раствор, содержащий 1,05 кг/м пиридиновых оснований. Этот раствор смешивают с 25,14 кг/ч аммиака (в расчете на 1007.) и направляют в экстрактор 3.Работа экстрактора 3 и колонны 4 30 аналогична примеру 1 с получением 0,44 кг/ч пиридиновых оснований.Раствор двузамещенного фосфата аммония из эстрактора 3, содержащий 0,1 кг/м бензола, подают в регенера3тор 5. Отогнанные в регенераторе 5 аммиак (15,71 кг/ч) и остатки бензола смешивают с раствором, выходящим из абсорбера 2. Раствор после регенератора 5 подают в регенератор 6 и за тем в абсорбер 2, В регенераторе 6 отгоняют 10,47 кг/ч аммиака, 9,43 кг/ч из которых вместе с парами, отогнан- ными в регенераторе 5, смешивают с раствором, выходящим из абсорбера 2. 45 Остальные 1,04 кг/ч аммиака реализуют в виде товарной продукции.", П р и м е р 4. Из абсорбера 1 коксовый газ с содержанием пиридиновых оснований 0,45 10кг/м и аммиака 3 10 з кг/м подают в абсорбер 2, где обрабатывают поглотительным раствором, содержащим 402,5 кг/м фосфатов аммония с молярным соотношением аммиака и фосфорной кислоты равным 1,0 из расчета 0,44 м /ч раствора на 1000 м /ч газа,Из абсорбера 2 выводят газ с содержанием аммиака 3 .10 кг/м и пири 6974диновых оснований 1 10кг/мз и поглотительный раствор, содержащий 1,05 кг/м пиридионовых оснований. Раствор смешивают с аммиаком в количетве 26,18 кг/ч (в расчете на 1003) и направляют в экстрактор 3.Работа экстрактора и колонны 4 аналогична примеру 1 с получением 0,44 кг/ч пиридиновых оснований.Раствор двузамещенного фосфата аммония из экстрактора 3, содержащий 0,1 кг/м бензола, подают в регенера 3тор 5. Отогнанные в регенераторе 5 аммиак (15,71 кг/ч) и остатки бензола. смешивают с раствором, выходящим из абсорбера 2. Раствор после регенератора 5 подают в регенератор 6 и затем в абсорбер 2. В регенераторе 6 отгоняют остальные 10,47 кг/ч аммиака, которые также смешивают с раствором, выходящим из абсорбера 2,При молярном соотношении аммиака и фосфорной кислоты меньше 1 в поглотительном растворе должна присутствовать не связанная с аммиаком фосфорная кислота, что требует либо ее добавки, либо слишком больших энергозатрат на регенерацию поглотительного раствора.Максимальное значение молярного соотношения аммиака и фосфорной кислоты в поглотительном растворе 1,4 выбирают исходя из температуры абсорбции, концентрации фосфатов в поглотительном растворе, чтобы равновесие к газу концентрации пиридиновых оснований в растворе было вьппе минимального значения рабочей концентрации оснований в поглотительном растворе, т.е. обеспечивалась бы возможность проведения процесса абсорбции в реальном аппарате.1формула изобретения1, Способ выделения аммиака и пиридиновых, оснований из коксового газа, включающий его контактирование с водным раствором фосфата аммония в две ступени, выделение аммиака из газа на первой ступени, а пиридиновых оснований на второй, нейтрализацию поглотительного раствора второй ступени аммиаком и выделение из него пиридиновых оснований, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повьпне" ния качества пиридиновых основанийццщенньи НдМ ОЮ 7 НО окмЮыи 8 ЮСоставитель Л. БыховерТехред М.Ходанич К ор А Зимокос Редактор Н.Киштулинец Тираж 46 НИИПИ Государствпо делам изобре 13035, Москва, Жэ 3925/23 Подписннного комитета СССРений и открытий35, Раушская наб., д. ород, ул, Проектна роизводственно-полиграфическое предприятие,5 33369 и снижения расхода фосфорной кислоты, на второй ступени используют раствор фосфата аммония с молярным соотношением аммиака и фосфорной кислоты1,0-1,4, а извлечение из него пиридиновых оснований производят экстракцией.бензолом, после чего бензол отделяют, раствор нейтрализуют, отгоняют аммиак и рециркулируют на стадию контактирования. 2, Способ по и.1 о т л и ч а ющ и й с я тем, что отгонку аммиака проводят в две стадии, при этом пары аммиака и бензола с первой стадии . направляют на нейтрализацию поглотительного раствора.3, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что бенэол отгоняют от пиридиновых оснований и возвращают на экстракцию,