Способ количественного определения органических микропримесей

- 3 ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советеких Социалистических Республик(45) Дата опубликования описания 27.04.76(51) М.1(л. 6 01 М 31/08 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ МИКРОПРИМЕСЕЙИзобретение относится к области аналитической химии, в частности, к раздельному определению примесей вредных органических веществ в газовых и паровоздушных смесях методом хроматографии.Известен способ количественного определения органических микропримесей в газовых и паровоздушных смесях путем предварительного концентрирования их в растворителе с последующим газохроматографическим анализом.Однако известный способ недостаточно точен и длителен ( - 2 час).Цель изобретения - упрощение и увеличение точности анализа - достигается тем, что в качестве растворителя используют ди- (2-этилгексил)-себацинат и газохроматографирование ведут с использованием ди-(2- этилгексил) - себацината в качестве неподвижной жидкой фазы,Ди- (2-этилгексил) - себацинат заливают в два последовательно соединенных поглотителя с пористой пластиной, с помощью аспиратора протягивают через них анализируемые газовые и паровоздушные смеси, небольшую пробу сконцентрированных в поглотителях микроорганических примесей вводят в газовый хроматограф, в котором в качестве неподвижной жидкой фазы используют ди-(2-этилгексил)-себацинат. П р и м е р. Определение микропримесей ацетона, бутанола, бутилацетата, амилформиата и бутилпропионата в воздухе. 5 В два поглотителя с пористой пластинкойзаливают 2 лл ди-(2-этилгексил) - себацината и с помощью аспиратора 5 л анализируемого воздуха протягивают через два последовательно соединенных поглотителя.10 10% ди- (2-этилгексил) - себацината наносят на хромотон АЧ-ВМСУ, 4 - 5 мкл раствора из поглотителей с помошью микрошприца вводят в испаритель газового хроматогра 15 фа (или непосредственно в верхнюю частьхроматографической колонки),Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки по высотам плпплощадям пиков,20 Время анализа 20 - 25 иан, точность1 - 2%.1(оэффициенты распределения между жидкой и газовой фазами алифатических и ароматических углеводородов, спиртов, карбо 25 нильных соединений, сложных эфиров и других органических веществ в ди-(2-этилгексил)- себацинате, определенные методом газовойхроматографии при 40 - 80 С, равны 100 - 700.На чертеже приведена хроматограммазо сконцентрированных в ди- (2-этилгексил) -себа498548 Формула изобретения Уйлуа( еидентириииребаныР/" Составитель Т. БедняковаТ. Шарганова Текред Е. Подурушина Корректор И Симкина Реда Заказ 243/456ЦНИИПИ Изд. ЛЪ 203сударственного комитетапо делам изобретенийМосква, Ж.35, Раушская Тираж 1029Совета Министрооткрытийнаб., д. 4/5 ПодписноеССР ип, Харьк. фил. п тент цинате газовых выбросов одного из производств.Для анализа используют хроматограф Цветс ионизационно-пламенным детектором; колонку 300 х 0,4 см, в качестве жидкой фазы 15% ди-(2-этилгексил) - себацината на твердом носителе ТНД - ТСМ (0,25 - 0,5 мм), температура колонки 140 С, скорость газа-носителя (водород) 45 мл/мин.В газовых выбросах методом абсолютной калибровки определено 0,09 мг/л зтанола, 0,73 лггл бутанола и 3,17 мг/л толуола,Способ количественного определения органических микропримесей путем предвари тельного их концентрирования в растворителе с последующим газохроматографическим анализом, отличающийся тем, что, с целью упрощения и увеличения точности анализа, в качестве растворителя используют ди-(2-этил О гексил)-себацинат и газохроматографирование ведут с использованием ди-(2-этилгексил) - себацината в качестве неподвижной жидкой фазы.