Способ получения смеси фторидов щелочного металла и аммония

(19) (11 08 51)5 С О В 9/08 ОБ ТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ко,ную пульпу в количестве 194 г (157 мл)расфильтровывают на воронке Бюхнераи получают 23,3 влажного осадка и170,7 г (141 мл) основного фильтрата.Далее основной фильтрат анализируютна содержание фтора, калия и ионоваммония. Осадок промывают водой вколичестве 1:2 к массе влажного, сушат при 100 С и определяют выход сухого промытого осадка. Далее осадоканализируют на содержание Фтора икремнефторида калия. По анализамжидких и твердых проб рассчитываютвыход смеси фторидов в жидкую и твердую фазы,Характеристика осадка; выход влажного промытого 17,1 г, сухого промытого .6,8 г; содержание Фтора 4,11, кремнефторида калия 3,5 ь. Характеристикасновного фильтрата: выход 170 г(141 мл); содержание Фтора 64,5 г/л,калия 42,8 г/л, ионов аммония овне цвнГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ П 1 НТ СССР(56) Авторское свидетельство СССРМ 630221, кл, С 01 В 9/08, 1975.(54) СОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ФТОРИДЩЕЛОЧНОГО МЕТАЛЛА И АММОНИЯ(57) Изобретение относится к спосополучения смеси фторидов щелочногометалла и аммония, используемых длполучения фтористого аммония, натр Изобретение относится к ооласти неорганической химии, в цастности к способам получения фторидов щелочног металла и аммония, используемых для получения фтористого аммония, натрия и кальцияЦель изобретения - снижение содер .жания примеси двуокиси кремния в про дукционном растворе при сохранении высокого выхода продукта,П р и м е р 1. В химический стакан помещают 20 г кремнефторида калия и распульповывают в 54 мл 25,84-ного (300 г/л) водного раствора нитрата аммония, далее пульпу обрабатывают 6,5 г газообразного аммиака при 70 С поддерживая постоянное значение рН 7,5 в течение 1 ч. При этом воду на упарку добавляют таким образом, чтобы концентрация нитрата аммония в жидкой фазе поддерживалась на ур 300 г/л, По окончании опыта полу и кальция. Пр щелочного мет тем взаимодей ответствующег аммиаком в во 7,25-8,25 и т присутствии н центрацией в 300 г/л при и калия и аммон 150-300 г/л и ридов натрия позволяет снитабл. цесс получения фторидо лла и аммония ведут пу твия кремнефторида сощелочного металла с ном растворе при рН мпературе 40-90 С в трата аммония с конодном растворе 25 - лучении смеси фторидов я и с концентрацией и получении смеси фтоаммония. Изобретение ить содержание примеси106,5 г/л. Характеристика промводы: выход 58 г (51,8 мл); содержание фтора 16 г/л, калия 9,7 г/л, ионов аммония 26 г/л.5Влияние концентрации нитрата аммония в водном раСтворе на выход смеси фторидов калия и аммония при аммиачном гидролизе кремнефторида калия представлено в табл. 1,ОИз табл. 1 следует, что при концентрации нитрата аммония менее 25 г/л и Ьолее 300 г/л происходит снижение выхода продукта по сравнению с известным способом. 5В табл. 2 приведена зависимость выхода продукта и степени перехода двуокиси кремния в продукционный раствор от значений рН раствора.20Из табл; 2 следует, что снижение рН раствора ниже 7,25 приводит к снижению выхода продукта, повышение рНвыше 8,25 приводит к резкому увеличе" нию степени перехода двуокиси кремния 25 в раствор.П р и м е р 2, В химические стаканы помещают по 20 г кремнефторида натрия (содержание основного вещества 983) и распульповывают водным раство- ЗО ром нитрата аммония. Условия и дальнейшее проведение процесса аналогичны примеру 1.В табл. 3 приведена зависимость выхода смеси Фторидов натрия и аммония в раствор от концентрации нитратааммония,Из табл. 3 следует, что при снижении концентрации нитрата аммония ни же 150 г/л и увеличении выше 300 г/л происходит снижение выхода смеси фторидов аммония и натрия в раствор по сравнению с известным спосоЬом. В табл. 4 приведена зависимость выхода смеси Фторидов натрия и аммония в раствор, а также степени перехода двуокиси кремния в продукционный раствор от значений рН раствора.Иэ табл. 4 следует, что при снижении рН ниже 7,25 и увеличении выше 8,25 происходит резкое увеличение степени перехода двуокиси кремния в продукционный раствор.Предлагаемый способ позволяет снизить содержание примеси двуокиси, кремния в продукционном растворе (степень перехода БдО в раствор снижается с 20 до 24-364) при этом сохраняется высокий выход продукта при получении смеси фторидов натрия и аммония (96,4-97,03), а при получении смеси фторидов калия и аммония происходит увеличение выхода продукта с 93 до 94,6-96,54.Формула изобретенияСпособ получения смеси фторидовщелочного металла и аммония, включающий взаимодействие кремнефторида соответствующего металла с аммиаком вводном растворе при повышенной температуре с последующим отделениемосадка от продукционного раствора,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью снижения содержания примесидвуокиси кремния в продукционномрастворе при сохранении высокого выхода продукта, процесс ведут при рН7,25-8,25 в присутствии нитрата аммония с концентрацией 25-300 г/л приполучении смеси фторидов калия и аммония и с концентрацией 150-300 г/лпри получении смеси фторидов натрияи аммония,1608107 Та бли ца 1 в ив вава Концентрация НН 400 в водном растворе,г/л Способ Выход смеси фторидов калия и аммония в раствор Ф 1 2 3 4 5 6 7 8 Известный Т а б л и ц а 2 СоотнорН Температура, С СтепеньгидролизаКй 61 щение Т:Ж1:9 1 е 9 1:9 1:9 1:9 1:9 1:9 139 1:9 1:9 1:4,5 П р и м е ч а н и е. Концентрацию нитрата аммония вреакционной среде поддерживают250 г/л. 6 75 7,00 7,25 7,50 .8,00 8,25 8,50 9,00 7,50 7,50 7,50 70 70 70 70 70 70 70 70 40 90 70 0 10 25 50 150 300 400 500 Выход смеси фторидов калия и аммония в раствор, Ф а 80,3 90,4 95,2 96,3 96,6 96,4 96,4 96.3 95,3 96,6 77,8 51 3 80,5 94,6 95,4 96,3 96,5 90,9 68,0 92,3 в 93,0 71,7 88,4 96,0 98,6 98,8 98,4 98,5 98,6 98,8 98,7 96,4 Степень перехо" да 810 в про"дукционный раствор, Ф 21,3 8,1 3,6 2,6 2,4 2,9 9,1 16,3 211 4,6 3,21608107 Таблица 3 Способ Выход смесифторидов аммония и натрия в раствор, Ф Концентрация, г/л Таблица Соотношение Т:И СтепеньгидролизаБа 81 РО,Температура, С рН 6,75 70 1:9 85,6 7,0 70 1:9 91,3 7,25 70 1:9 96,4 7,50 70 1:9 96 8 8 О 70 1 9 96 7 8,25 70 1:9 97,0 8,50 70 1:9 96,3 9,00 70 1:9 96,5 7,50 40 1:9 95,1 7,50 90 1:9 97,1 7,50 70 1:4,5 63,1 П р и м е ч а н и е, Концентрацию нитрата аммония вреакционной среде поддерживают250 г/л. Составитель Л.КрюковаРедактор Н,Яцола Техред М.дидык Корректор А.Осауленко Ю Яаказ 3590 Тираж 402 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035 Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101 1 2 3 4 5 6 7 8 Известный 0 10 25 50 150 300 400 500 Выход смеси фторидов натрия и аммония в раствор,73,1 90,6 97,0 97,4 98,9 98,7 95,9 91,8 96,0-98,1 78,3 90,1 97,5 98,7 98,9 98,7 98,7 98,3 98,8 98,2 96,3 Степень перехода 810 в в продукцион" ный раствор, ь 17,3 9,1 3,0 3,1 2,8 3,2 7,4 14,9 2,4 3,9 3,9