Способ количественного определения лигнина и лигносульфоновых кислот

ZIP архив

Текст

;д ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических Республик(51) М, Кл. С 01 п ки -с присоединением осударственнын комите 23 рцоритет о вета Министров СССРло делам изобретенийЗаявитель ОПРЕДЕЛЕНИЯВЫХ КИСЛОТ 54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕНН ЛИГНИНА И ЛИГНОСУЛЬф,3 - 1 .1 Изооретецие относится к ацялизу л)гшца и лцгцосульфоовых кислот и может быть использовацо при определеццц этих веществ в промышлеццых стоках, глявцым образом в стоках целлюлозно-бумажных предпр 1 ятц 1, в природных водоема.( и при опрелелеццц содержания остаточного лиг;.Иша в целлюлозе.11 звестец способ определецця л.1 гшша и лцгносулъфонОВых кислот, осцозяНый ця 00- рязовяциц полярОГрафически цея:,тивнОГО КО- цлексцого соединения прц реакции между лигносульфоновыми кислотами и метиленовым Олмбым или пильских Голубыз. Л;1 гносмльфоновые кислоты не восстанавливаются на ртутцом капельном электроде, цо за с-ет образования комплексного соединеция снижают ток восстановления красителя.Олцако известцьи способ сло:кец и дл;телец (5 - 10 час).С целпо упрощения и ускорения анализа предлаяется прц полярОГряци В качестве индикаторного электрода использовать графитовый микроэлектрол и в качестве фонового раствора смесь диметилформамид-Вода с добавкой пдрофосфата натрия.Предлагаемый способ определецця основан на растворении лигнина и лигносульфоновьх кислот в диметилформамиде (Д 1)ФА) и ацоЛ- цом окислении микромолекул полимера, алсорбирующихся на графитовом электроде. Окцслецце проводят прц потецц)ц)ле 00.4 в с.есц ДЧФЛ-водя (4: 1), содержат 0,10 - 0,25 г-экв.г гцдрофосфятя Натрия.Прц концентрации лцгццця цлц лцгцосульфоцовых кислот 1 - 100 лгг .г Наблюдается л ицсйцяя зяв:сцмОсть ТОкя электроокцслеция От конце;тряции. Коццецтряццю вещества рассчитывают ца основании сравцецця геличцц:.тока электроокслеция Яцалцзцр омой пробы О 1 стацлартцого образца.Для грцготовлецця стяцларт) ых растворОВ с ИЗВестныв Содеря(янцез лцГНИНЯ ил) лцгносульфоцовых кислот этц вещества выд.- ляют известными методамц цз черцых щелоков и целлюлозы и растворяют в смеси Д)1 ФА-вола (4: 1). Готовят серию стандартных растворов, содержащих 1 - 100 лгг лцгшна цл: лцгцосульфоцовых кислот. Прц ацял)гзе прцмецгцот стяцдартцый раствор. Вел:1- 2 О чина тока окисления которого близка к величине тока окцслеция яцялизцруемой пробы.Предлагаемый способ проверен ця образцах небеленой целлюлозы и промышленцых стоков ЦБК. В целлюлозе определяют лцгциц,рас-,ворц:1 ь): в Д.)1(эАП р и м е р 1. Определецце содержациялцгносульфоцовых кислот в промышлеццых стоках целлюлозно-бумажцого комбицата,10 т.г пробы сточной воды (рН по универ- ЗО сальной ццдикаторцой бумаге 7 - 1, доводятнайдено в пробе 1 1,62 224 3,28 8,4101042 11,6 60 О 20 5 4 3 Таолица 3 игнии % 25 Относительнаяошибка опре е синя п=З, а=0,95), % добавленонайдено 300,92 2,12,5 , 2,62,8 2,93 5 ) 3 4 1 О 4 35 2,8 35 Предмет изобретения Таблица 2 Л гиии, лг/л Относительнаяошибка определения (п=З, о=0,95), % добавлено к пробесдактор Т. Шаргаиова 1(орректор 14. Симкина Заказ 169/340 Изд, М 113 Тираж 902 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета 1 иннстов СССР по делам изобретений н открытий Москва, Ж.35, Раушская иаб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент до нужного значения фосфорной кислотой прц необходимости) смешивают с 10 гял фонового раствора (6 лл воды + 4 лл Д.ЧФА + + 0,1 г-эйв/л гидрофосфата натрия). По вольтамперным кривым, снятым на полярографе, измеряют величину тока анодного окисления лигносульфоновых кислот,В аналогичных условиях снимают вольтамперные кривые стандартных растворов лцгносульфоцовых кислот и определяют концентрацию лцгносульфоновых кислот в сточной воде (см. табл. 1). Продолжительность анализа 0,5 чаа. В промышленных стоках одного цз предприятий по производству целлюлозы, сбрасываемых в водоем после очистки, было найдено 23 лгл лигносульфоновых кислот. Окраска и мутность раствора определению не мешают.П р ц м е р 2, Определение содержания лнгнина в промышленных стоках.Анализ проводят аналогично примеру 1, используя в качестве стандартных растворов растворы лигнина известной концецтрации. Полученные результаты приведены в табл. 2. В промышленцьх стоках Одного цз предприятий по производству целлюлозы на разных стадиях очистки вод: з смешанном потоке, пруде-отстойнике и пруде-аэраторе наиде.5 но 10,ч, 9,5 и 5,5 лг,л липпша соответственно. П р ц м е р 3. Определение остаточноголигщша в беленой (небеленой) целлюлозе.2 г абсолютно сухой целлюлозы измельча ют, помещают в колбу, соединенную с обратным холодильником, и кипятят с 40 лгл ДЧФА, к которому добавляют 2 - -3 капли концентрированной соляной кислоты в течение б 0 лгия.После охлаждения раствора до комнатной 15 температуры отбирают 1 лгл диметилформа.пдОго экстракта целлюлозы и добавляют9 рлл 0,1 и, раствора гцдрофосфата натрия. Остальнье операции выполняют, как впримере 1. В качестве стандарта применяют растворы липина известной концентраци.20 Продолжительность анализа 1 час.Результаты опытов даны в табл. 3. Способ количественного определения лигнцна и лцгносульфоцовых кислот путем полярографцрования растворов определяемых веществ с последующим определением цх концентрацГи обычцым путем, отличагои(ився тек, что, с целью упропения ц ускорения анализа, при полярографии в качестве индикатор:юго электрода используют графитовый 45 мцкроэлектрод и в качестве фонового раствора смесь диметилформамид-вода с добавкой гидрофосфата натрия.

Смотреть

Заявка

1921764, 08.05.1973

ЦЕНТРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ ЛЕСОХИМИЧЕСКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

ВОДЗИНСКИЙ ЮРИЙ ВЛАДИМИРОВИЧ, АКИЛЫЧЕВА ВАЛЕНТИНА ФЕДОРОВНА, СКВОРЦОВ НИКОЛАЙ ПЕТРОВИЧ, БУДЫЛИНА ВАЛЕНТИНА ВАСИЛЬЕВНА, ШАРШАКОВА ЛЮДМИЛА МИХАЙЛОВНА

МПК / Метки

МПК: G01N 27/46

Метки: кислот, количественного, лигнина, лигносульфоновых

Опубликовано: 05.10.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-487340-sposob-kolichestvennogo-opredeleniya-lignina-i-lignosulfonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ количественного определения лигнина и лигносульфоновых кислот</a>

Похожие патенты