Способ получения хлористого метила

р 11 487052 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл. С 07 с 19/02 с присоединением заявкиГосударственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО МЕТИЛА Изобретение относится к способу получения хлористого метила, который находит применение,в качестве растворителя и полупродукта для промышленности основного органического синтеза.Известен способ получения хлористого метила взаимодействием хлористого водорода и метанола в газовой фазе в присутствии катализатора, .например хлористого цинка, нанесенного на активированный уголь.Недостатками такого способа является сложность переработки абгазного хлористого водорода: его предварительно абсорбируют из абгазов водой, а затем отпаривают до получения сухого хлористого водорода. Процесс отпарки хлористого водорода из соляной кислоты малоэффективен,и сложен. Поэтому для получения хлористого метила чаще всего используют синтетический хлористый водород, т. е. расходуют дефицитный хлор,Таким образом, трудности, связанные с использованием абгазного хлористого водорода для получения хлористого метила по известному способу, ограничивают сырьевую базу по хлористому водороду и тем самым значительно усложняют технологическое оформление процесса.С целью усовершенствования технологического процесса предлагается использовать хлор истый водород в виде 35 - 58% -ного,предпочтительно 39 - 46%-ного, раствора в метаноле.При проведении синтеза хлористого метилапо предлагаемому способу раствор хлористого,водорода,в метаноле подвергают выпарке.Полученные пары, состоящие из хлористого водорода и метанола, направляют в реактор синтеза хлористого метила; умолярное соотношение в парах НС 1: СНзОН=1,1 - 1,2:1, необо ходимое для синтеза хлористого метила, регулируют количеством выпариваемого раствора.Кубовый остаток, образующийся прн частичной выпарке раствора хлористого водорода в метаноле, разбавляют метанолом до объема исходного раствора, донасыщают абгазным хлористым водородом и возвращают на выпарку. Прп этом реакционная вода и примеси, сопутствующие абгазному хлористому водороду, накапливаются в кубовом остатке.2 о После неоднократного использования кубовый остаток выводится пз технологического цикла н из него утилизируют метанол, например, ректификацпей.Пример 1. 45 - 47%-ный раствор хлори стого водорода в метаноле непрерывно подают в испаритель, где раствор выпаривают так, чтобы кубовый остаток составлял 30 об. % от количества исходного раствора. Оставшийся кубовый остаток непрерывно выводят из испа рителя. Полученные пары, содержащие 1,1 -487052 Составитель Н. Гозалова Техред Т. Миронова Корректор Н, Аук Редактор 3. Горбунова Заказ 3218/14 Изд.23 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д, 4,5Типография, пр. Сапунова, 2 1,2 моль хлористого водорода на 1 моль метанола, после подогревания до 130 С направляют в контактный аппарат, наполненный катализатором - хлористым, цинком, нанесенным на активированный уголь, и при 160 - 180 С ведут синтез хлористого метила. После конденсации реакционной воды из реакционного газа, абсорбции избыточного хлористого водорода, очистки серной кислотой от диметилового эфира и сушки получают хлористый метил концентрации .не ниже 99,9%, Выход 97/о. Кубовый остаток разбавляют метанолом, донасыщают абгазным хлористым водородом и возвращают на,выпарку. После 10 - 15-кратного его использования, нейтрализации из него утилизируют метанол методом ректификации и остаток сбрасывают в канализацию.Пример 2. 39 - 41%-ный раствор хлористого, водорода в метаноле подвергают непрерывной частичной выпарке, как описано в примере 1, с той лишь разницей, что в этом случае количество кубового остатка составляет 50 об. % от первоначального объема. Полученные пары содержат 1,1 - 1,2 моль хлористого водорода на 1 моль метанола. Хлори стый метил синтезируют по примеру 1. Получают хлористый метил с концентрацией не ниже 99,9%. Выход 96%. С кубовыми остатками поступают, как в примере 1. Предмет изобретенияСпособ получения хлористого метила путемвзаимодействия хлористого водорода с метанолом в газовой фазе в присутствии катализатора, например хлористого цинка, нанесен ного на активированный уголь, с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью усовершенствования технологического процесса, используют хлористый водород в 20 виде 35 58%-ного, предпочтительно 39 - 46%ного, раствора в метаноле.