“способ получения 2-оксиметилдиоксана-1, 44
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е тпт 486013ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Феста Сосеускин Сациалистическик Республик. свид-в ополнительное к 22) Заявлено 25,03.7 2007400 23(51) Ч. Кл. С 0 д 15/ ки с присоединением з осударственнык комитет света Министров СССР 23) Приорит стен36 53) УД К 547,842 (088.8 ублнковано 30.09.75 лелем изобретении и аткрмтнй Дата опубликования описания 15.01 72) Авторьизоорст я Д. Л. Рахманкулов, С. С, Злотский, В, Х. Хамаев, В. Н. Узикова С. А. Агишева, В. А. Касьянов и В. В. Зорин Уфимский нефтяной институт780 гг трет 83,5% ) С (5 ммрт ес найденн денное 514 ореагировавшего ди тилового спирта и оксиметилдиоксана с ст.); п 1,4285, мо.й 118, гидроксиль.мг СНзСООН(г, выепр о оИзобретение относится к новому способу получения 2-оксиметилдиоксана,4.Это соединение используют в производстве пластификаторов.Известен способ получения 2-оксиметилдиоксана,4, заключающийся в том, что эпихлоргидрин подвергают ззаимодействию с этиленхлоргидрином в присутствии хлорного олова при температуре 120 С и полученный (2-хлорэтил) -2-окси-хлорпропиловый эфир действием гидроокиси натрия переводят в 2- оксиметилдиоксан,4.Такой способ многостадисн, а выход продуктов сравнительно невелик - до 55%.Целью предлагаемого изобретения является упрощение процесса и повышение выхода конечного продукта.Для этой диоксан,4 подвергают взаимодействию с формальдсгидом в присутствии инициатора реакции свободнорадикального расщепления.Предлагаемьй способ заключается в том, что диоксан,4 подвергают взаимодействию с формальдегидом в присутствии инициатора реакции свободнорадикальпого,расщепления при 20 - 200 С. Преимугцественно диоксан4, формальдегид и инициатор берут в молярном соотношении от 1: 0,4: 0,3 до 1: 0,02: 0,1.В качестве инициатора используют перекиси, гидропсрскиси, диазосоединения, производные дибепзила, Температуру реакции и концентрацию реагентов выбирают в зависимости от природы радикального вещества в пределах от 20 до 200 С; молярное отношение 5 диоксана,4 к формальдегиду составляет от2: 1 до 50: 1, Предпочтительно формальдегид используют в виде параформа, Использование в качестве растворителя воды, бензола хлорбензола, дихлорбензола увеличивает селек тивность процесса за счет снижения образования полиоксисоединений, однако предпочтительно используют сам диоксан,4.П р и м е р 1. В качающийся стальной автоклав объемом 1.5 л помещаот 880 г (10 моль) 15 1 А-диоксана, 30 г (1 моль) параформа и29,2 г (0,2 моль) дн-трет-бутилперекиси. Реакционную массу перемешивают в атмосфере азота при 140 С (-+ 1,5) в течение 18 час, при этом весь формальдегид вступает в ре акцию.Затем автоклав охлаждают и продукты реакции фракционируют при атмосферном, а затем при пониженном давлении на колонке.3численное 508 мг СНзСООН/г. Элементный анализ соответствует формуле СоНгоОзП р и м е р 2. В трехгорлую термостатируемую колбу помещают 440 г (5 моль) диоксана,4; 7,5 г (0,25 моль) параформа и 16,4 г (0,1 моль) азоизобутиронитрила. Реакционную массу перемешивают в атмосфере азота при 80 С до полного превращения формальдегида (36 час) 2-оксиметилдиоксан,4 выделяют аналогично примеру 1, Выход 68 оо.Пример 3. Аналогично примеру 1 вместо ди-трет-бутил-перекиси используют перекись бензоила 24,2 г (0,1 моль) . Температура реакции 110 С, продоляительность 40 час. Выход 2-оксиметилдиоксана,4 составляет 87 2 о/о 486013 4 Предмет изобретения1, Способ получения 2-оксиметилдиоксана 1,4, отличающийся тем, что, с целью 5 упрощения процесса и повышения выходацелевого продукта, диоксан,4 подвергают взаимодействию с формальдегидом в присутствии инициатора реакции свободнорадикального расщепления при 20 в 2 С.10 2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что процесс, проводят в среде растворителя.3. Способ по п. 1, о тл и ч а ю щ и й с я тем,что диоксан,4, формальдегид и инициатор берут в молярных соотношениях от 1: 0,4: 0,3 15 до 1: 0,02: 0,1.Заказ 32322 1 Изд. Хв 1848 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб, д, 45 Типографии, ир. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
2007400, 25.03.1974
УФИМСКИЙ НЕФТЯННОЙ ИНСТИТУТ
РАХМАНКУЛОВ ДИЛЮС ЛУТФУЛЛИЧ, ЗЛОТСКИЙ СЕМЕН СОЛОМОНОВИЧ, ХАМАЕВ ВАГИЗ ХАМАЕВИЧ, УЗИКОВА ВЕРА НИКОЛАЕВНА, АГИШЕВА СОФЬЯ АЮПОВНА, КАСЬЯНОВ ВАСИЛИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ, ЗОРИН ВЛАДИМИР ВИКТОРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 15/12
Метки: 2-оксиметилдиоксана-1
Опубликовано: 30.09.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-486013-sposob-polucheniya-2-oksimetildioksana-1-44.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">“способ получения 2-оксиметилдиоксана-1, 44</a>
Катализатор для реакции конденсации аминов с формальдегидом
Номер патента: 1583162
Опубликовано: 07.08.1990
Авторы: Гаврилова, Добрянский
МПК: B01J 27/053, B01J 31/02, C08G 12/12
Метки: аминов, катализатор, конденсации, реакции, формальдегидом
...магния. Вносят 70 г мочежины. Включают секундомер. Реакциязаканчивается в течение 1 мин 30 с,Выдерживают 10-15 мин, Аильтруют.Просушивают фильтровальной бумагой,взвешивают, Выход целевой продукции590 г,П р и м е р 4, В реактор. вносят130 г сернокислого магния, 40 г 20403-ного раствора Аормалина, 112 г уксусного ангидрида, дистиллированнойводы до 1 л. Перемешивают до полногорастворения сернокислого магния.Вносят 93 мл анилина, Реакция конденсации протекает мгновенно. Образуетсякомок анилинформальдегидной смолы,красно-бурого цвета, не растворимыйв спирту, бензине, эфирах, ацетоне,бензоле и в воде,устойчивый при храненни,П р и м е р 5 для сравнения). Вреактор вносят 30 г 40%-ного раствораформалина, 60 г мочевины, дистиллиро-...
268295
Номер патента: 268295
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Инк, Иностранка, Иностранна, Соединенные
МПК: C07C 13/24
Метки: 268295
...при температуре кипения растворителя в течение 1 - 30 час,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Продукт, полученный при дегидратации, представляет собой желаемый 5-диалкиламиноалкенил,10 - метан - 5 Н - дибензо-а, с 8- циклогептен (соединение ЧП), смешанный с соответствующим 5/1-хлор-диалкиламинопроизводным, в формуле которого пунктирная линия представляет двойную связь в указаном положении боковой цепи,Непредельный продукт (или галоидозамещенный), полученный таким способом, каталитически восстанавливают до насыщения боковой цепи и получают соответствующий 5-алкиламиноалкил, 10-метан - 10,11 - дигидроН-дпбензо-а, 4-циклогептен.Соединения, предусмотренные изобретением, можно с успехом использовать для фармацевтических целей, так как...
Способ получения п, п-ди-(аминофенил)-метана
Номер патента: 307564
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Виль, Генри, Иностранна, Соединенные, Франческо
МПК: C07C 85/08
Метки: п-ди-(аминофенил)-метана
...стадии лежит в пределах 60 - 95 С.Поскольку начальный этап реакции можно проводить при температурах, лежащих внутри определенного интервала 0 - 60 С, и температуру реакции можно повысить в любое время после исчезновения группы ) 1 х 1 - СН - Х(, соответствующей промежуточным соединениям, было признано целесообразным выдерживать реакционную смесь при более низких 5 10 15 го 25 30 35 40 45 50 55 60 65 температурах начальной стадии реакции до тех пор, пока не будет наблюдаться (в дополнение к полному исчезновению промежуточных веществ) появления 0 - 30 вес. /О ди(аминофенил) -метана. Замечено, что обычно эта стадия реакции длится приблизительно от 10 до 360 мин, после начального смешения реагентов. Точное время, необходимое в каждом...
Способ получения -алкиленкарбонатов
Номер патента: 646909
Опубликовано: 05.02.1979
Авторы: Джузеппе, Карло, Паоло
МПК: C07D 317/08
Метки: алкиленкарбонатов
...давления около 35 ать. рНреакционной смеси 4,7-5,5.Абсорбция С 02 начинается тотчаспосле подачи О, давление поддерживают на начальном уровне путем подпиткиСО и О в отношении 2:1,По истечении 3 ч реакционную смесьохлаждают и извлекают из автоклава.Получают 12,3 (0,12 моль) пропиленгликолькарбонатв (селективность75 мол.%) и 7,5 г (0,04 моль) пропилениодгидринв (селективность25 мол%)который после отделенияповторно используют как источник иодадля следующего процесса, Конверсияпропилена 8,5 молЛ.Н р и м е р 3. Загружают 51 г(0,27 моль) Си Э, 10 г АфСО 5 НО,24 см (0,2 моль) бутилнитритв,500 см 5 воды и 250 см вцетонитри 3ла, вводят 81 г (2 моль) пропиленаи нагревиот до .70 С, подают СО поддавлением 13 втм и О под давлением6 атм до общего...
Способ количественного определения орто-изомерных метилольных групп в фенолформальдегидных смолах
Номер патента: 892296
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Емелин, Емелина, Маркова
МПК: G01N 31/16
Метки: групп, количественного, метилольных, орто-изомерных, смолах, фенолформальдегидных
...иэопропанола марки ХЧ на кривой титрования наблюдается практически один скачок потенциала, соответствующий нейтрализации добавленной соляной кислоты. Это означает, что поправкой на кислотность растворителя в данном случае мож 10 но пренебречь.Расход титранта между вторым и первымперегибами на кривой титрования рабочего опыта раствором НС (кривая 2) соответствует нейтрализация натриевой соли муравьиной кис 1 з лоты, Эту разность пересчитывают на нормальность раствора пиперидина и при расчете со.держания орго-изомерных метилольных групп вычитают из общего объема израсходованного на титрование раствора основания,Согласно предлагаемому способу анализируют стандартные ориметилолфенол и тримети.лолфенол. Данные сведены в таблице. Способ...
Предыдущий патент: Способ получения окиси тетрафторэтилена
Следующий патент: Способ получения 1, 2-эпокси-39″карбазолил-пропана или его галоидпроизводных
Случайный патент: 163438