Способ получения дициана

(б 1) Зависимый от патента -) Приоритет -осударственный комитетСовета Министров СССРпо ренам изобретенийи открытий присоединением заявки-юллетеньублпковано 15.09.7 3) УДК 66.095.8Дата опубликования описания 07.04.76(72) Авторы изобретени Иностранцы Вернер Хеймбергер, Теодо Вольфанг ВейгертИоханнес Хейлос,Люссли 1) Заявител 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЦИАН оора кой, и 20 при бавл лент киси 45 - б газа. ский Изооретенпс относится к получению днциана.Известен способ получения дициана окислением цианистого водорода перекисью водорода в присутствии соли двухвалентной меди, 5например бромида, хлорида, цианида или нитрата ее. Окисление образовавшейся одновалентной меди осуществляют в присутствииионов трехвалентного железа-хлорида. Но визвестном способе невозможно ведение процесса и регенерации йонов меди и железа непрерывно.С целью повышения эффективности способа, предлагают в качестве соли двухвалентной меди и трехвалентного железа применять сульфаты. Регенерацию ионов меди ижелеза осуществляют осаждением карбонатами щелочных или щелочноземельных металлов, например карбонатом кальция.Карбонаты с помощью серной кислоты 20снова превращают в соответствующие сульфат меди и сульфат железа и снова вводят ихв применяемый раствор катализатора. Израствора катализатора, введенного в цикл,можно отогнать воду, внесенную с перекисью 25водорода и реакционную воду, и таким путем концентрировать раствор катализатораснова до начальной величины,П р и м е р 1, В круглодонной колбе на250 мл, снабженной мешалкой, термометром, зо тным холодильником и погружной труб- растворяют 25 г. Сц 504 НеО (0,1 моль) г Рее(504)з (0,05 моль) в 50 г воды и перемешиванпи в течение 100 мин прияют 27 г синильной кислоты и эквиваюе количество 30%-ного раствора переводорода. Реакцию проводят при 0 С, при этом имеет место образованиеИсследованный газо-хроматографичегаз содержит 97% чистого дициана. П р и м е р 2. В реактор непрерывно работающей аппаратуры загружают раствор 0,75 кг сульфата меди и 0,60 кг сульфата трехвалентного железа в 30 кг воды. Раствор вводят в цикл через теплообменник и трубопровод для быстрого перемешиванпя с помощью насоса. Эквимолярные количества перекиси водорода и синильнои кислоты (1 моль Н.О+2 моль НСУ) вводят в реактор, Газообразный дпцпа , образующийся в верхней части реактора. отбирают трубопроводы для дальнейшего использования,Реакционный раствор для непрерывного удаления воды, внесенной вместе с раствором перекиси водорода и воды, выделившейся в результате реакции, направляют в перегонную колонну, где он освобождается от растворенного газообразного дициана и от остатков сщс непрореагпровавптей кислоты, и в484675 Предмет изобретения 15 Составитель Г. Леонтьева Техред Т. Курилко Корректор А, Дзесова Редактор Новожилова Заказ Мц О 232 Изд. М 1820 Тираж 593 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5,.Раушская наб., д. 4/5МОТ, Загорский филиал3результате отгонки воды реакционный. раствор становится концентрированным. Затем раствор возвращается в реактор. При более длительном времени пробега обнаруживается незначительное превращение синильной кислоты в двуокись углерода и аммиак. Поэтому необходимо время от времени прибавлять к раствору катализатора количество кислоты, соответствующее расходу.В этой аппаратуре, работающей 400 ч без перерыва, при температуре реакции 22 - 25 С за 1 ч превращается 1,4 кг синильной кислоты и 2,26 г, 34%-ного водного раствора перекиси водорода в 1,325 кг газообразного дициана, т. е. 98/о от теоретического в расчете на синильную кислоту. 1 азообразный дициан содержит еще 0,26/о двуокиси углерода и 1,8% кислорода.П р и м е р 3. Реакционный раствор для непрерывного удаления воды, внесенной вместе с перекисью водорода и воды, образующейся в результате реакции, направляют в,колонну для перегонки,и только там он .освобождается от растворенного газообразного дициана и остатков еще непрореагировавшей синильной кислоты. Использованный раствор катализатора горячим смешивают с соответствующим количеством карбоната кальция,4При этом выпадают йоны меди и железа в виде основных карбонатов, сульфатйоны в видеСа 804 Выпавшие вещества направляют вцентрифугу, где отделяют от оборотной воды,5 и затем через основные карбонаты растворяютсоответствующим количеством разбавленнойсерной кислоты и центрифугированием отделяют от сульфата кальция, Раствор сульфата меди и сульфата железа подают обрат 10 но в реактор. Превращения, достигнутые приэтом способе работы, соответствуют результатам, приведенным в примере 2,1. Способ получения дициана путем окисления цианистого водорода перекисью водорода в присутствии соли двухвалентной меди и ионов трехвалентного железа, отличающий ся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, в качестве соли двухвалентной меди и трехвалентного железа применяют сульфаты,2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что 25 регенерацию ионов меди и железа осуществляют осаждением карбонатами щелочных или щелочноземельных металлов, например карбонатом кальция.