Способ получения 6-окси-2, 4-диметил1, 3-бензодиоксана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
щй 0702 ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВНДЕТЕДЬСТВУ Союз Советских Социалистических Респубдик6,1) Дополнительное к22) Заявлено 23.01,74 авт, свид-ву - 21) 1989371/23-4 51) М. Кл. С 070 15/08 соединением заявкиосударственный комитетСовете Министров СССло делам изооретениви открытийОпубликовано 15.08,75. Дата опубликования оп Бюллетеньния 15.10,76. Фоки овосибирский институт органической химии Сибирского отделен АН СССР-БЕНЗОДИОКСАН новому способу - б-окси,4-диприменяющегося тинных веществ Изобретение относится кполучения нового соединенияметил,3-бензодиоксана,для синтеза биологически аки красителей,Известен способ получения производных1,3-бензодиоксанов взаимодействием производных фенола с альдегидами в кислой среде.Предложенный способ заключается в том,что гидрохинон подвергают взаимодействиюс ацетальдегидом в кислой среде, напримерв смеси уксусной и концентрированной соляной кислот, при 0 - 20 С. Для очистки полученного соединения используют перегонкупод вакуумом или экстракцию неполярнымирастворителями, например петролейным эфиром, четыреххлористым углеродом, Чистыйб-окси,4-диметил,3-бензодиоксан представляет собой бесцветное вязкое масло, т. кип,143 С (3 мм рт. ст.), Строение его установлено на основании данных элементарного анализа, ИК-, ПМР-и масс-опектров.Целевой продукт нерастворим в воде, растворим в щелочах и органических растворителях; под действием минеральных кислот, атакже при нагревании (выше 200 С) разлагается,При м е р 1, К смеси 15 мл уксусной кис мл (0,27 моль) ацетальдегида приливают по каплям 5 мл концентрированнои соляной кислоты (уд. вес. 1,18) при постоянном перемешивании реакционной смеси и при охлаждении реакционной колбы льдом. Ус танавливают температуру реакционной смеси 2 С, вносят 11 г (0,1 моль) гидрохинона и перемешивают смесь при 2 - 5 С в течение 2 ч; затем постепенно (за 1 ч) повышают температуру смеси до 18 С и перемешивают 1 о при 18 - 20 С еще 2 ч. При этом весь взятыйгидрохинон переходит в раствор. Выливают образовавшийся светло-коричневый раствор в 100 мл воды, экстрагируют хлороформом (шесть раз по 50 мл), хлороформенный эк 1 в стракт промывают водой, высушивают надпрокаленным сульфатом магния, хлороформ отгоняют, Получают 13 г (72%) светло-коричневого масла. Перегонкой технического продукта под вакуумом получают б-окси,4-ди метил,3-бензодиоксан в виде бесцветноговязкого масла, т, кип. 143 С (3 мм рт. ст.).Найдено, %: С 66,60; 66,92; Н 6,92, 7,06;М (масс-спектр) 180.С 1 оН 120 з25 Вычислено, %: С 666; Н 666; М 180.Уф-спектр в гептане, Х нм (1 дв):220 (3,654); 227 (3,603); 295 (3,470) .П р и м е р 2, К 11 г (0,1 моль) гидрохинона в 90 мл уксусной кислоты приливают 30 0,5 мл концентрированной соляной кислоты480702 Составитель И. ДьяченкоТехред Т. Миронова 1(орректор Т. Добровольская Редактор Е. Хорина Заказ 3104 Изд,1679 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(уд, вес. 1,18) и затем прикапывают за 1 ч раствор 11,2 мл (0,2 моль) ацетальдегида в 10 мл уксусной кислоты. Перемешивают смесь при 18 С в течение 20 ч. Образовавшийся светло-коричневый раствор разбавляют 200 мл воды, фильтруют от осадка, филь- трат экстрагируют хлороформом (пять раз по 50 мл). При упарквании досуха водного раствора получают 5,8 г непрореагировавшего гидрохинона. Хлороформенный экстракт промывают водой, высушивают над прокаленным сульфатом мапния, хлороформ отгоня 4ют. Получают 5,6 г масла (66%, считая навступивший в реакцию гидрохинон). Предмет изобретения5 1. Способ получения 6-окси,4-диметил,3-бензодиоксана, отличающийся тем, что, гидрохинон подвергают взаимодействую с ацетальдегидом в кислой среде, например в смеси уксусной и соляной кислот, при 0 - 20 С.1 О 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что,гидрохинон и ацетальдегид берут в молярном соопношении 1:2.
СмотретьЗаявка
1989371, 23.01.1974
НОВОСИБИРСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР
ФОКИН ЕВГЕНИЙ ПАВЛОВИЧ, ДЕНИСОВ ВИКТОР ЯКОВЛЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 15/08
Метки: 3-бензодиоксана, 4-диметил1, 6-окси-2
Опубликовано: 15.08.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-480702-sposob-polucheniya-6-oksi-2-4-dimetil1-3-benzodioksana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 6-окси-2, 4-диметил1, 3-бензодиоксана</a>
Способ количественного определения трехкомпонентной смеси муравьиной, уксусной и пропионовой кислот
Номер патента: 483622
Опубликовано: 05.09.1975
Авторы: Бурмистрова, Крешков, Смолова
МПК: G01N 31/16
Метки: кислот, количественного, муравьиной, пропионовой, смеси, трехкомпонентной, уксусной
...полученные для фумаровой кислоты, хлористого цинка, смеси муравьиной, уксусной, пропионовой и фумаровой кислот и смеси муравьиной, уксусной, пропионовой кислот в присутствии хлористого цинка соответственно при титровании в среде трет-бутилового спирта,я= +51 1=0,95 х,г 0,01460,0002 0,0120 0,0026 0,0154 0,0031 0,0002 0,0026 0,0031 О, 0015 0,0007 0,0021 0,0009 0,0025 0,0011 2,78 0,0146 0,0120 0,0154 Муравьиная УксуснаяПропионовая 2,78 2,78 П р и м е р. 1 - 5 мл приблизительно 0,2 - 0,3 н. раствора смеси муравьиной, уксусной и пропионовой кислот, а также 1 мл 0,3 н, раствора фумаровой кислоты в трет-бутиловом спирте помещают в ячейку для титрования, добавляют 15 мл растворителя и титруют потенциометрически или хронопотенциометрически...
Способ приготовления растворов соляной кислоть
Номер патента: 169043
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Байков, Бахти, Гильманшин, Логинов
МПК: E21B 43/27
Метки: кислот, приготовления, растворов, соляной
...или р-алкилбензилтриэтиламмонийхлорид, или УФЭ, или ОП.Все рекомендуемые поверхностно-активпые вещества являются сильными ингибиторами, их активность в несколько раз превышает активность применяемых ингибиторов при дозировках в десятки раз меньших.Степень защиты металла от кислоты при концентрации формалина 0,8 О от количества раствора кислоты достигается добавкой четвертичной аммониевой соли 1-оксиэтил-алкилимидазолина или УФЭпри дозировке менее 0,02%.При использовании предлагаемых реагентов замедляется скорость взаимодействия между кислотой и породой, что способствует проникновению кислоты в активном состоянии в глубь пласта, При этом обеспечивается интентивныи приток нефти илиувеличивается...
Способ получения хлора электролизом раствора соляной кислоты
Номер патента: 423749
Опубликовано: 15.04.1974
Авторы: Грибель, Добровольский, Иванова, Кондаков, Копылова, Кравченко, Марков, Серышев, Финкельштейн, Фомичев
МПК: C25B 1/26
Метки: кислоты, раствора, соляной, хлора, электролизом
...с анода платина осаждаетсяна катоде;и может быть рсгенерцрозаца. П р едм ст ц зоб р стени осоо(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН РАСТВОРА СОИзоорстсцне относится к технологии процесса электромцагцчсского получения хлора из растворов соляпой кислоты, являющихся,в частности отходами в хлороргаицчсском производстве.Известен способ получения хлора элсктролцзом растворов соляной свслоты с графитовымц апюдами,при темпсратуре электролита 70 - 90 С и плотности тока цс более 0,25 А/слг.Недостаткачи известного способа являются иизкая стойкость графитовых анодов, высокий расход элелроэгиергии, иизкая плотность тока.Для интенсификации процесса ц улучшения техилико-экономических показателей предлагается электролиз вести на охлаждаемых...
Способ получения уксусной кислоты или смесей ее с другими карболовыми кислотами
Номер патента: 70577
Опубликовано: 01.01.1948
Авторы: Шишков, Шостаковский
МПК: C07C 51/16, C07C 53/08
Метки: другими, карболовыми, кислотами, кислоты, смесей, уксусной
...перекисей или гидроперекисей в водной среде на сложные виниловые эфиры винильнаягруппа превращается в уксусную кислоту, Исходя из винилацетата получается уксусная кислота, из другихвиниловых эфиров - смесь уксусной и другой соответственной кислоты,Происходящие при этом процессыомыления и окисления сложных виниловых эфиров могут быть предположительно выражены схемой:1. СН, = СН - 0 - СО - К+Нео -+ СН 3 С ОН + КСООН3, СН 3 С ОН + 0-Сна СООН Совокупность процессов, изображенных схемой (1, 2, 3), протекает одновременно, так что в итоге возникают две молекулы уксусной кислоты в случае омыления винилацетата и две молекулы разноименных кислот (смесь уксусной и другой соответственной кислоты) при применении других сложных виниловых...
Способ разделения смеси монои ди-2-этилгексилфосфорных кислот
Номер патента: 960183
Опубликовано: 23.09.1982
МПК: C07F 9/09
Метки: ди-2-этилгексилфосфорных, кислот, монои, разделения, смеси
...полностью разделить моно- и ди-этилгексилфосфорные кислоты, в связи счем исключается необходимость многократной промывки целевых продуктов,50сокращается время проведения процесса, что значительно упрощает процессв целом.П р и м е р 1, Исходный органи,ческий раствор, содержащий смесь мо 55ноЭГФК и диЭГФК (соотношение"моноЭГФК диЭГФК = 1;4), разбавляют ацетоном (соотношение аце тон каю орг пад ния филь кол бен кис пол тит сод вор гек сол проПо,ван жит чес ноноляю :см рез чес мон девыв чес летой чаю мет мон рац отг пол тит сод кий ноляют см чер нич это сил про то ти горая фсмесь кислот = 3:1) и пропус"через него аммиак до насыщениянического раствора, При этом выет моно-этилгексилфосфат аммов виде белого осадка. Осадок оттровывают, промывают...
Предыдущий патент: Способ получения комплексной соли тиодифениламина и двухлористой меди
Следующий патент: Способ получения антра-(1, 9 вс) -пиррол-1-карбоновой кислоты или ее галоидпроизводных
Случайный патент: Способ исследования сварных и паяных соединений