Способ получения комплексной соли тиодифениламина и двухлористой меди
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е и) 480701ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республикприсоединением за Государственный комит(23) ПриоритОпубликовано та Министров СССРДата опубликования опис рр Ь вторызобретения Ежо(71) Заявитель изской С нститут органической химии А(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ ТИОДИФЕНИЛАМИНА И КОМПЛЕКСНОЙ СОЛИУХЛОРИСТОЙ МЕДИ Изобретение касается способа получения комплексной соли тиодифениламина и двухлористой меди формулыЗСпС 1 е45 (СоН 4) 2 ИН,которая может быть использована в животно водстве как эффективное антигельминтное средство.Известен способ получения комплексной соли тиодифениламина и хлорида меди, заключающийся в том, что тиодифениламин подвер гают взаимодействию с хлоридом меди в водной среде при 20 - 40 С и рН=2 с выходом целевого продукта до 68%. Процесс получения указанного соединения известным способом продолжителен (3 - 5 ч), препарат обла дает неприятным запахом и вкусом, что осложняет его применение в качестве антигельминтика.С целью устранения указанных недостатков и повышения выхода целевого продукта 20 взаимодействие тиодифениламина и двухлористой меди осуществляют в присутствии хлористого натрия. Это позволяет сократить время взаимодействия до 1,5 ч, повысить выход продукта до 78% и исключить неприятный за пах и вкус.Способ получения комплексной соли тиодифениламина и двухлористой меди согласно изобретению заключается в том, что двухлористую медь и тиодифениламин перемешивают при комнатной температуре. Когда начинает образовываться черный осадок, к смеси добавляют хлористый натрий, доводят температуру до 40 С, а рН раствора до 1,5.П р и м е р. К 200 л дистиллированной воды при комнатной температуре добавляют 160 кг двухводной хлорной меди, 100 кг тиодифепиламина и повышают температуру в реакторе до 40 С. Тщательно перемешивают до образования черного осадка. В полученную смесь веществ вводят с целью ускорения скорости реакции 20 кг хлористого натрия. По истечении 1,5 ч работы проверяют рН среды. При нормальном течении реакции рН равен 1,5. Конец реакции устанавливают по постоянству концентрации ионов меди, однородности палочкообразных кристаллов препарата под микроскопом. Синтез длится 1,5 ч. Полученный осадок отфильтровывают на путч-фильтре с применением ткани бельтинга под вакуумом и сушат при 60 С до постоянного веса соли, Выход продукта 78%. Фильтрат используют при следующем синтезе новой порции, так как в нем содержится 35% хлорной меди и 2 - 3% тиодифениламина. При анализе нового соединения найдено содержание тподифениламина 64,95%, хлорной меди 35,45%, что близко к теоретическому расчету для соединения ЗСцСе 45 (С 6 Н 4) ХН (тподифениламин 66,45%, хлорная медь 33,55%). ТиодиРедактор Е. Хорина Корректор О, Тюрина Заказ 3378/6 Изд.1669 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4 г 5Типография, пр. Сапунова, 2 фениламин определяют по методу Кьельдаля. Медь определяют йодометрически, хлор - по методу Мора.Полученная соль имеет вид черных удлиненных призматических зерен, без запаха. В воде слабо растворима, В соляной кислоте и в едких щелочах нерастворима. В концентрированной серной кислоте при подогревании хорошо растворима. При хранении не изменяется, растворимость в этиловом спирте 0,80%, в бензине 1,33/о, в четыреххлористом углероде 0,2%, Молекулярный вес комплексной соли равен 1190,39, удельный вес по этиловому спирту 1,4912 г/см, по бензолу 1,4736 г/см, средний удельный вес 1,4824 г/см. Показатель преломления И=1,654+ 0,004,К=1,621-0,005, т, пл. 125 С. Предмет изобретения5 1. Способ получения комплексной соли тиодифениламина и двухлористой меди формулы ЗСцС 1 г 4 Ь (СаН 4) гКН взаимодействием тиодифениламина с двухлористой медью в кислой среде, отличающийся тем, что, с 10 целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии хлористого натрия при нагревании.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что процесс ведут при нагревании до 40 С и 15 при рН=1,5.
СмотретьЗаявка
1989338, 22.01.1974
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ АН КИР. ССР
АКБАЕВ АБДИ АЛИМКОЖОЕВИЧ, ЕЖОВА ВЕРА ВАСИЛЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 149/30
Метки: двухлористой, комплексной, меди, соли, тиодифениламина
Опубликовано: 15.08.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-480701-sposob-polucheniya-kompleksnojj-soli-tiodifenilamina-i-dvukhloristojj-medi.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения комплексной соли тиодифениламина и двухлористой меди</a>
Способ получения комплексной соли тиоди-фениламина бромида или йода меди
Номер патента: 401148
Опубликовано: 05.04.1976
МПК: C07F 1/08
Метки: бромида, йода, комплексной, меди, соли, тиоди-фениламина
...+ 0,005Плотность по этиловому спирту 1ф 2ф "12,2761 г/см, по бензолу 2,1913 г/см 3. 10Средняя плотность 2,3337 г/см 3 ,В этиловом спирте растворяется 0,13%,в бензоле - 0,075%.Полученная соль по физико-химическим;.свойствам резко отличается от исходных 15компонентов,Тиодифениламин - желтый ромбическийкристалл, при 180 С плавится, в воде не ,.растворим. Плотность по этиловому спирту1,615 г/см, по бензолу 1,814 г/см .ЮПоказатели преломления И1,735-( ИаВИ2 Н О), мол, вес 138;.93, бес-2цветный, в виде многогранных кристаллов,в воде очень хорошо растворим, показательпреломления Н ", 1,5128; Ч й. 1,5192;,Ь1,5252, плотность 2,178 г/смпри подогреванди в своей кристалпизацион-ной воде плавится при 50,2 С.П р и м е р 2, 25-100 гмедногокупороса...
Способ получения комплексной соли карбамида двухзамещенного фосфата меди
Номер патента: 348063
Опубликовано: 15.01.1976
Авторы: Акбаев, Ежова, Ушаков, Шкодин
МПК: C07C 127/00
Метки: двухзамещенного, карбамида, комплексной, меди, соли, фосфата
...4(Н.)СО вздцмолейст О вием карбамида с двухзамещенным фосфатом меди,Для синтеза соли используют насыщенный раствор двухзамещенного фосфата меди в количестве 3 - 10 г и концентрированный рдс твор карбамида 70 в 1 г при температуре синтеза 30 - 50 С, рН раствора 6 с фильтрацией под вакуумом выпавшего осадка и высушиванием при температуре 40 - 60 С.Пример 1. 3 - 5 г фосфдта меди (двухза мещецного) и 70 - 90 г карбамида пари 30 С растворяют в 100 мл воды при рН среды 6. Приготовленную смесь перемешивают в термостате в течение 8 - 10 час. При взаимодействии исходных компонентов из раствора вы падает комплексная соль бледно-голубого цвета. 11 р имер 2. 3 О г фосфдтд мели (лвухздмещенного и 105 - 120 г карбамила прц 50 С растворяют в 100 мл...
Способ получения комплексной соли диглицината фосфата меди
Номер патента: 398549
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Акбаев
МПК: C07C 229/76, C07F 1/08
Метки: диглицината, комплексной, меди, соли, фосфата
...добавляют 5 - 10 г дву.айза)ецепиого фосфата меди. Г 1 риготовле)1 иую с.;:есь сол 11 помсщатот в тер, остат, перече)шгают в течение 6 - -10 час при 30"С, рН среды 4 - 6.При пзаимодсйстгии исхолиык ко)гОиситов оорязуются синие пдл)окои)рдзиыс однородные кристаллы.Выпавший осдлок фильтруют под в)клмом, затем сушат при 50 - 6)оС. Б 1,ход целевого продукта 75").При аиализе соли иаи;еиы следующие количества компонентов, О/о: фосфат меди (двухзамещсииый) 51,58, глиции 48,42) (что близко к теоретически); рдсчстдм: фосфят мели 51,5 глици;1 48,49). Азот )ирсделтиото метод) Кьельдаля, д медь - йоломстричсски. Согляс;о химическому составу соль соответствус) следующей химической формуле: СцНРО,) 2 СНаОе, ие имеет запаха, в ьоде слабо рдстворима...
Способ получения комплексной соли двух-хлористой меди дифениламина
Номер патента: 401147
Опубликовано: 05.04.1976
Автор: Акбаев
МПК: C07F 1/08
Метки: двух-хлористой, дифениламина, комплексной, меди, соли
..., меди черного цвета с коричневым оттенкомВыход соли 76%,При взаимодействии исходных компонен . тов раствор становится темно-бурым, а затем выпадает черный осадок в твердую фазу, Под микроскопом видно мелко кристаллическое вешесгво. Равновесие устанав ,ливается через 10-12 час.401 147 Состааитеаь О,СмирноваРедакгорТНикольская 1 егред И.Карвндацговя корректор Л,1(отсю Лакан ) )81 Тираж 57Подписное Ц 1 И 1411 И Государственного комиета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Филиал ППП фПатент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Коггец реакции устанавливают по постотнству конпентряции мед в растворе и поднородности кристаллов комплексной солитод микроскопом. Вьгпавцгук соль фильтруют,тод вакуул 1...
Способ получения комплексной соли глицината трехзамещенного фосфата меди
Номер патента: 432153
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Акбаев, Ежова, Сааданова
МПК: C07C 229/76, C07F 1/08
Метки: глицината, комплексной, меди, соли, трехзамещенного, фосфата
...Выход 70%.,П р и м е р 2. 10 - 30 г глицина растворяют в 100 мл воды, добавляют 5 - 10 г трехзамещенного фосфата меди при рН среды 3,65 - 5,0. Приготовленную соль помещают в термастат и подвергают перемешиванию в течение 2 - 3 час при 40 С. Конец реакции устанавливают по постоянству концентрации меди в растворе и по однородности кристаллов комплексной соли в твердой фазе под микроскопом. Выпавшую соль фильтруют под вакуумом, сушат при 60 - 70 С. Выход целевого продукта 86%. После высушивания азот определяют по методу Кьельдаля, медь - иодометрически. При анализе соли найдено: глицина - 52,50%, трехзамещенного фосфата меди - 47,50%, что близко к теоретическим расчетам; глицина - 54,21%; фосфата меди - 45,79%. Новая соль соответствует...